標(biāo)準(zhǔn)解讀

《LS/T 6136-2019 糧油檢驗(yàn) 大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測(cè)定 快速提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在為大米樣品中的多種金屬元素（包括錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘和鉛）提供一種高效且準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用快速提取技術(shù)結(jié)合電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)進(jìn)行分析的具體步驟。

首先，在準(zhǔn)備階段，需確保所有使用的儀器設(shè)備如ICP-MS處于良好工作狀態(tài)，并按照制造商提供的指南進(jìn)行校準(zhǔn)。同時(shí)，應(yīng)準(zhǔn)備好所需的化學(xué)試劑與材料，例如硝酸等用于樣品前處理過程中的消解劑。

接著進(jìn)入樣品制備環(huán)節(jié)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求選取具有代表性的大米樣本并將其研磨成粉末形式。然后采用特定比例的混合酸溶液對(duì)一定量的大米粉進(jìn)行濕法消化處理，以達(dá)到完全溶解樣品中目標(biāo)金屬元素的目的。此過程中需要注意控制溫度及時(shí)間條件，避免因過度加熱導(dǎo)致某些易揮發(fā)性元素?fù)p失或形成難溶化合物影響后續(xù)測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性。

完成樣品前處理后，將得到的澄清液通過適當(dāng)?shù)南♂屨{(diào)整至適合ICP-MS進(jìn)樣的濃度范圍內(nèi)。在正式測(cè)試之前，還需要利用一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)建立各待測(cè)元素的工作曲線，以便于后續(xù)定量分析時(shí)參照使用。此外，為了保證數(shù)據(jù)可靠性，整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程中還需設(shè)置空白對(duì)照組以及定期插入質(zhì)量控制樣本來(lái)監(jiān)控分析系統(tǒng)的穩(wěn)定性和精密度。

最后，在ICP-MS上按照優(yōu)化后的儀器參數(shù)條件運(yùn)行樣品溶液，并記錄下各個(gè)元素對(duì)應(yīng)的信號(hào)強(qiáng)度值。依據(jù)之前建立好的標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以計(jì)算出樣品中各目標(biāo)金屬元素的實(shí)際含量水平。本方法不僅適用于常規(guī)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下的大批量樣品篩查工作，同時(shí)也能夠滿足食品安全監(jiān)管領(lǐng)域?qū)τ诤哿恐亟饘傥廴疚锉O(jiān)測(cè)的需求。


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  • 2019-12-06 實(shí)施
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LS/T 6136-2019糧油檢驗(yàn)大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測(cè)定快速提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第1頁(yè)
LS/T 6136-2019糧油檢驗(yàn)大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測(cè)定快速提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第2頁(yè)
LS/T 6136-2019糧油檢驗(yàn)大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測(cè)定快速提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第3頁(yè)
LS/T 6136-2019糧油檢驗(yàn)大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測(cè)定快速提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第4頁(yè)
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LS/T 6136-2019糧油檢驗(yàn)大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測(cè)定快速提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

ICS67060

X11.

中華人民共和國(guó)糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

LS/T6136—2019

糧油檢驗(yàn)大米中錳銅鋅銣鍶鎘

、、、、、、

鉛的測(cè)定快速提取-電感耦合等離子體

質(zhì)譜法

Insectionofrainandoils—Determinationofmananesecoerzinc

pgg,pp,,

rubidiumstrontiumcadmiumleadinrice—Raidextractioncouledwith

,,,pp

inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2019-06-06發(fā)布2019-12-06實(shí)施

國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局發(fā)布

中華人民共和國(guó)糧食

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

糧油檢驗(yàn)大米中錳銅鋅銣鍶鎘

、、、、、、

鉛的測(cè)定快速提取-電感耦合等離子體

質(zhì)譜法

LS/T6136—2019

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

20197

*

書號(hào)

:155066·2-34438

版權(quán)專有侵權(quán)必究

LS/T6136—2019

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC270)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局科學(xué)研究院國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心鋼研

:、、

納克檢測(cè)技術(shù)有限公司中糧營(yíng)養(yǎng)健康研究院有限公司陜西省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心湖南省糧

、、、

油質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心天津市糧油質(zhì)量檢測(cè)中心江西中儲(chǔ)糧糧油質(zhì)監(jiān)中心北京農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)與農(nóng)田環(huán)

、、、

境監(jiān)測(cè)技術(shù)研究中心安徽省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站嘉興市疾病預(yù)防控制中心國(guó)糧武漢科學(xué)研究

、、、

設(shè)計(jì)院有限公司中儲(chǔ)糧油脂天津有限公司

、()。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人周明慧王松雪王正友張艷伍燕湘張潔瓊陸翌欣陳曦時(shí)超吳靜王婧

:、、、、、、、、、、、

梅廣洪玲劉佳李旭聶煌程亞陸安祥胡斌毛永榮高薇薇黃昌郡曾華

、、、、、、、、、、、。

Ⅰ

LS/T6136—2019

糧油檢驗(yàn)大米中錳銅鋅銣鍶鎘

、、、、、、

鉛的測(cè)定快速提取-電感耦合等離子體

質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中錳銅鋅銣鍶鎘鉛的電感耦合等離子體質(zhì)譜法簡(jiǎn)稱的原理

、、、、、、(ICP-MS)、

試劑和材料儀器和設(shè)備樣品試驗(yàn)步驟結(jié)果處理精密度及其他要求

、、、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中錳銅鋅銣鍶鎘鉛的測(cè)定

、、、、、、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

糧食油料檢驗(yàn)扦樣分樣法

GB/T5491、、

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

3原理

試樣研磨至一定粒徑后試樣中的錳銅鋅銣鍶鎘鉛可經(jīng)過稀硝酸振蕩提取進(jìn)入提取液中提

,、、、、、、,

取液經(jīng)離心后用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定樣品中元素濃度與質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比通過測(cè)定質(zhì)

,。

譜的信號(hào)強(qiáng)度對(duì)試樣溶液中的元素進(jìn)行定量分析

。

4試劑和材料

41試劑

.

注除非另有說明本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純水為規(guī)定的一級(jí)水

:,,GB/T6682。

411硝酸經(jīng)亞沸蒸餾或采用高純?cè)噭?/p>

..(HNO3):。

412氬氣高純氬氣或液氬

..(Ar):(>99.99%)。

42試劑配制

.

421硝酸溶液取硝酸緩慢加入水中混勻

..(5+95):50mL,950mL,。

422硝酸溶液取硝酸緩慢加入水中混勻

..(10+90):100mL,900mL,。

43標(biāo)準(zhǔn)品

.

431元素貯備液

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