UDC669.292：543.062H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB8639.3-88釩化學(xué)分析方法CAS-TPC光度法測定鋁量Vanadium--Determinationofaluminiumcontent-CAS-TPCspectrophotometricmethod1988-02-08發(fā)布1989-01-01實(shí)施家標(biāo)推局國發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.292釩化學(xué)分析方法：543.062CAS-TPC光度法測定鋁量GB8639.3-88Vanadium一Determinationofaluminiumcontent-CAS-TpCspectrophotometricmethod本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬釩中鋁量的測定。測定范圍：0.003%～0.10%本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467—78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣以硝酸、硫酸溶解，在0.6mol/L硫酸酸度下，用銅鐵試劑-三氮甲燒萃取分離釩、鐵等元素在pH5.8的乙酸-乙酸鈉介質(zhì)中，加入鉻天青S和氯化十四烷基吡啶使其與鋁顯色，于分光光度計波長630㎡m處測其吸光度。2試劑制備溶液及分析用水均為二次蒸餡水、2.1三氯甲烷。2.2硝酸(p1.428/mL），高純。2.3硝酸(1+1）,高純、2.4硫酸(1+1）高純。2.5，鹽酸(1+19），高純，2.6抗壞血酸溶液(1%)，用時現(xiàn)配2.7氮水(1+1）,高純。2.88銅鐵試劑溶液(6%)。用時現(xiàn)配·過濾使用2.9鄰菲啰啉溶液(1%):稱取1g鄰非啰啉,用100mL溫水并加入2～3滴鹽酸（D1.198/mL)溶解，混勺。2.10CAS(0.03%)-TPC(0.2%)溶液：稱取0.3g鉻天青S(CAS)和2g氯化十四烷基毗啶（TPC)分別溶于少量水中，然后合并,移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勺。2.11乙酸-乙酸鈉緩沖溶液;稱取150g乙酸鈉（CH.coNa·3H,O）溶于400mL水中，加入6ml冰乙酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勺。此溶液pH為5.8.2.122,4-二硝基酚溶液(0.1%):稱取0.182,-二硝基酚溶于100mL乙醇中，混勺。2.13鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：2.13.1稱取0.1000純鋁（純度>99.9%)，貿(mào)于250mL聚乙烯燒杯中，加入10mL氫氧化鈉溶液(20%)，置于沸水浴中加熱溶解，加入100mL水，用鹽酸(1+1)酸化并過量5mL,移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1ml含100g鋁。2.13.2移取10.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.13.1)于500ml