標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 8381.9-2005 飼料中氯霉素的測(cè)定 氣相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，用于指導(dǎo)通過(guò)氣相色譜技術(shù)檢測(cè)飼料樣品中的氯霉素含量。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了從樣本準(zhǔn)備到最終結(jié)果報(bào)告的一系列步驟。

首先，在進(jìn)行檢測(cè)前需要準(zhǔn)備好相關(guān)試劑和材料，包括但不限于：氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品、內(nèi)標(biāo)物、提取溶劑等，并確保所有實(shí)驗(yàn)器材都經(jīng)過(guò)徹底清洗并干燥。

接下來(lái)是樣品制備過(guò)程。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求選取一定量的代表性飼料樣品，將其粉碎至規(guī)定粒度后準(zhǔn)確稱(chēng)取適量，加入特定比例的內(nèi)標(biāo)溶液以及提取液，在預(yù)定條件下充分混合均勻以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的有效轉(zhuǎn)移。此過(guò)程中可能還需要經(jīng)歷離心分離等步驟來(lái)進(jìn)一步凈化樣品。

然后進(jìn)入氣相色譜分析階段。將處理好的樣品溶液注入氣相色譜儀中，依據(jù)預(yù)設(shè)條件（如柱溫程序、載氣流速等）運(yùn)行儀器。在此期間，隨著不同組分在固定相與流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異，它們將以不同的速率被洗脫出來(lái)，形成特征性的色譜峰。通過(guò)對(duì)這些色譜峰面積或高度的測(cè)量，并結(jié)合已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以計(jì)算出待測(cè)樣品中氯霉素的確切含量。

最后，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)編寫(xiě)正式報(bào)告。報(bào)告內(nèi)容應(yīng)包含樣品信息、所用方法概述、主要操作參數(shù)設(shè)置、檢測(cè)結(jié)果及其不確定度評(píng)估等內(nèi)容。此外，還應(yīng)對(duì)任何偏離原定程序的情況作出說(shuō)明，并提供必要的質(zhì)量控制證據(jù)證明整個(gè)分析流程符合要求。

整個(gè)過(guò)程強(qiáng)調(diào)了對(duì)實(shí)驗(yàn)條件嚴(yán)格控制的重要性，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。同時(shí)，也體現(xiàn)了采用科學(xué)合理的方法對(duì)于保障食品安全、維護(hù)公眾健康方面所起到的關(guān)鍵作用。


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  • 2006-02-01 實(shí)施
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GB/T 8381.9-2005飼料中氯霉素的測(cè)定氣相色譜法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS65.120B46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8381.9-2005飼料中氯霉素的測(cè)定氣相色譜法Determinationofchoramphenicolinfeed-Gaschromatography2005-09-05發(fā)布2006-02-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T8381.9-2005前本標(biāo)準(zhǔn)參考美國(guó)FDA《分析化學(xué)指導(dǎo)手冊(cè)》1991年版)殘留化學(xué)部分、SN0341-1995《出口肉及肉制品中氯霉素殘留量檢驗(yàn)方法》和SN0215—1993《出口禽肉中氯霉素殘留量檢驗(yàn)方法》及相關(guān)文獻(xiàn)。提出了飼料中氯霉素的氣相色譜測(cè)定法本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京）本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：高生、范理、田靜、李玉芳、王彤。

GB/T8381.9-2005飼料中氯霉素的測(cè)定氣相色譜法范范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定飼料中氯霉素的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、添加劑預(yù)混合飼料中氯霉素的測(cè)定.方法最低檢出限為0.005mg/kg.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14699.1飼料采樣3原理試樣中的氯霉素用乙酸乙酯提取,取部分提取液用氮?dú)獯等ヒ宜嵋阴ズ?殘?jiān)眉状?氯化鈉溶液溶解,與正己燒液-液分配除去油脂及脂溶物,再用乙酸乙酯提取氯霉素.吹干,C小柱凈化·經(jīng)衍生劑衍生后用配有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀檢測(cè)，A試劑與材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?.1水，符合GB/T6682中二級(jí)水的規(guī)定4.2甲醇。4.3：乙酸乙酯。4.4正已燒。4.5環(huán)己烷。4.6正已烷-環(huán)已烷溶液：取300mL環(huán)己烷加200mL正已烷4.7三氯甲烷4.8乙晴溶液4.8.1取5.0mL乙腈加水95mL;4.8.2吸取乙膀50mL加水50mL4.9氯化鈉。4.104%氯化鈉溶液：稱(chēng)取40.0g氯化鈉(4.9)加水溶解定容到1000mL4.11：氯化鈉甲醇溶液：取200mL甲醇(4.2)加氯化鈉溶液(4.10)800mL4.124.13六甲基二硅烷4.14氯化三甲基硅烷。4.15衍生劑：取六甲基二硅烷(4.13)3份，加氯化三甲基硅烷(4.14)1份.加吡啶(4.12)9份4.16氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于98%。4.17氯霉

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