犐犆犛７１．０２０；７１．０４０

犌０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜６２８３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ６２８３—１９８６

化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定

卡爾·費(fèi)休法（通用方法）

犆犺犲犿犻犮犪犾狆狉狅犱狌犮狋狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狑犪狋犲狉

犓犪狉犾·犳犻狊犮犺犲狉犿犲狋犺狅犱（犵犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱）

（ＩＳＯ７６０：１９７８，Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｗａｔｅｒ

Ｋａｒｌ·ｆｉｓｃｈｅｒｍｅｔｈｏｄ（ｇｅｎｅｒａｌｍｅｔｈｏｄ），ＮＥＱ）

２００８０６１８發(fā)布２００９０２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜６２８３—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ７６０：１９７８《水的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）》的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ６２８３—１９８６《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ６２８３—１９８６相比主要有以下差異：

———增加了“本標(biāo)準(zhǔn)不適用于能與卡爾·費(fèi)休試劑的主要成分反應(yīng)并生產(chǎn)水的樣品以及能還原碘

或氧化碘化物的樣品中水分的測(cè)定”的內(nèi)容。

———卡爾·費(fèi)休試劑的“水當(dāng)量”改為“滴定度”；

———增加了“可依據(jù)樣品性質(zhì)選用市場(chǎng)上其他配方的卡爾·費(fèi)休試劑”的內(nèi)容；

———對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的附錄順序進(jìn)行了重新編排。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ、附錄Ｄ為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中化化工標(biāo)準(zhǔn)化研究所負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：崔廣洪、楊建海、魏靜、畢曉霞、蘇曉燕。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ６２８３—１９８６。

Ⅰ

書

犌犅／犜６２８３—２００８

化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定

卡爾·費(fèi)休法（通用方法）

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休目測(cè)法和電量法測(cè)定樣品游離水或結(jié)晶水含量的通用方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于大部分有機(jī)和無機(jī)固、液體化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水含量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于能與卡爾·費(fèi)休試劑的主要成分反應(yīng)并生產(chǎn)水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物

的樣品中水分的測(cè)定。

在某些情況下，樣品需要預(yù)處理措施，它們均在相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)中作了規(guī)定。

當(dāng)沒有電量法的儀器時(shí)，可使用目測(cè)法，它是一種直接滴定法，但只能用于無色的溶液。電量法包

括直接滴定和反滴定兩種方法，無論采用哪一種，都是較為準(zhǔn)確的，因此，推薦用電量法。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

存在于試樣中的任何水分（游離水或結(jié)晶水）與已知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑（碘、二氧化硫、吡啶

和甲醇組成的溶液）進(jìn)行定量反應(yīng)。

注：甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此試劑，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測(cè)定某些醛

和酮類化工產(chǎn)品的水分。

４反應(yīng)式

Ｈ２Ｏ＋Ｉ２＋ＳＯ２＋３Ｃ５Ｈ５Ｎ→２Ｃ５Ｈ５Ｎ·ＨＩ＋Ｃ５Ｈ５Ｎ·ＳＯ３

Ｃ５Ｈ５Ｎ·ＳＯ３＋ＲＯＨ→Ｃ５Ｈ５ＮＨ·ＯＳＯ２ＯＲ

５試劑和材料

５．１水

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三級(jí)水規(guī)格。

５．２甲醇

分析純。如試劑中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于０．０５％，于５００ｍＬ甲醇中加入５Ａ分子篩約５０ｇ，塞上瓶

塞，放置過夜，吸取上層清液使用。

５．３乙二醇甲醚

分析純。如試劑中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于０．０５％，于５００ｍＬ乙二醇甲醚中加入５Ａ分子