UDC669.018.25：543.257.1546.73中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5124.3-85硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法電位滴定法測(cè)定鈷量MethodsforchemicalanalysisofhardmetalsThepotentiometricmethodforthedeterminationofcobaltcontent1985-04-24發(fā)布1986-02-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)局國(guó)批準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.018.25硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法：543.257.1：546.73電位滴定法測(cè)定鈷量GB5124.3-85MethodsforchemicalanalysisofhardmetalsThepotentiometricmethodforthedeterminationofcobaltcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳化物與粘結(jié)金屬的混合粉（無潤(rùn)滑劑和粘結(jié)劑和各種牌號(hào)的預(yù)燒結(jié)或燒結(jié)過的硬質(zhì)合金中鈷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：1.00%以上。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO3909一1976《硬質(zhì)合金-鈷的測(cè)定一電位滿定法》。方法提要試樣以硫酸、硫酸銨溶解，在強(qiáng)氨性介質(zhì)中用過址的鐵氰化鉀將鈷氧化成三價(jià)狀態(tài)。用硫酸鈷溶被以電位滴定法反滴過最的鐵氰化鉀。和錳同樣被鐵氰化鉀氧化。釩定最地參加反應(yīng)，其含量若小于0.50%（m/m）可以進(jìn)行校正。若試樣中銀擔(dān)總量低于0.02%（m/m)，則錳最高至0.20%（m/m）時(shí)仍可幾乎定量反應(yīng)。若鋸但總量超過0.02%（m/m)，錳最只有低于0.03%（m/m）時(shí)本方法才能使用。2試劑2.1硫酸銨。2.2鹽酸（比重1.19）。233氫氟酸（比重1.12)。2.4硝酸（比重1.42)。2.5硫酸（比重1.84）。2.6氫氧化銨（比重0.90）。27檸檬酸銨溶液：溶解100g檸檬酸于900ml水中，再加人100ml氫氧化銨（2.6)，混勾。2.8硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.0000g金屬鉆，置于500ml燒杯中，加人100ml硫酸（1+5），盞上表血，置于低溫電爐上緩慢溶解。特溶解完全后冷至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1L含38鈷。此標(biāo)準(zhǔn)溶液也可用硫酸二銨鉆或硫酸鈷配制。必要時(shí)，其濃度可用1-亞硝基－2茶酚重量法或電解法標(biāo)定。2.9鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1L約相當(dāng)于38鉆）2.9.1配制溶解17g鐵氰化鉀于1000ml水中，混勾，置于棕色瓶?jī)?nèi)。保存于陰暗處。2.9.2標(biāo)定于400ml燒杯中加入5g硫酸銨（2.1）、40ml檸檬酸銨溶液（2.7)、10