ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.155一2003代替GB/T17408-1998大米中稻癌靈殘留量的測定Determinationofisoprothiolaneresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.155-2003前本標(biāo)淮代替（B/T17408—1998(大米中稻癌靈殘留量的測定)。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T17408—1998相比主要修改如下：-增加了引言；-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：四川省衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：向仕學(xué)、謝碧俊、方亞群、魏學(xué)儀、付松。原標(biāo)準(zhǔn)于1998年首次發(fā)布.本次為第一次修訂，

GB/T5009.155-2003稻癌靈,又名富士一號(IPT)化學(xué)名稱為1.3-二硫戊環(huán)-2-叉丙二酸二異丙酯.屬低毒殺菌劑,是防治稻癌病(葉癌和穗癌)的特效農(nóng)藥。該藥已在我國水稻上獲得登記。我國規(guī)定稻癌靈在大米中的殘留限量為1.0mg/kg。本標(biāo)準(zhǔn)提供了檢測大米中稻癌靈殘留量的方法.

GB/T5009.155一2003大米中稻癌靈殘留量的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中稻癌靈殘留量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中稻癌靈的殘留量分析。本方法檢出限為0.26ng:若取大米試樣20g.檢出濃度為0.013mg/kg。標(biāo)準(zhǔn)線性范圍為0ng~15Dg。2原理試樣中稻癌靈殘留農(nóng)藥用有機(jī)溶劑提取·經(jīng)硅鎂吸附劑凈化等一系列步驃除去雜質(zhì)。用帶火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定。采用保留時間定性·以試樣與標(biāo)準(zhǔn)的峰高值比較定量。3試劑31丙酮：重蒸館。3.2二氯甲烷：重蒸留。3.3無水硫酸鈉（Na.SO.）。3桂鎂吸附劑：60目～100目.550℃灼燒5h,以5%水減活化，混勾，放置2d以上。用前于130℃烘2h.以5%水減活化·平衡過夜后使用。3.5稻癌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取稻癌靈標(biāo)準(zhǔn)品（isoprothiolane純度多97.5%）用丙酮配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，冰箱保存。臨用時用丙酮逐級稀釋成1.0g/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液4儀器與設(shè)備4.1氣相色譜儀：配火焰光度檢測器(FPD)4.2小型粉碎機(jī)、4.3電動振蕩器4.4KD濃縮器。分析步驃5.1式樣制備試樣經(jīng)粉碎并過20目篩。稱取20g試樣，精確至0.001g.置于具塞錐形瓶中5.2提取向上述錐形瓶中加人50mL丙酮，于電動振蕩器上振蕩30min,用快速定性濾紙過濾于燒杯中.殘渣再用30mL丙酮按上法再提取一次。用30mL丙酮分次洗滌殘渣洗液并入燒杯中.于50℃水浴上濃縮近干。5.3凈化5.3.1層析柱的制備層析柱(20mmX200mm)下端裝入2m高的無水硫酸鈉,稱取10g硅鎂吸附劑裝入層析柱,柱上端再裝2cm高的無水硫酸鈉。用20mL二氯甲烷淋洗凈化柱,并棄去淋洗液。5.3.2試樣提取液的凈化用少量二氯甲烷溶解試樣提取濃縮液，緩緩傾入層析柱·棄流出液。用100mL二氯甲烷洗脫·洗脫速度為0.5mL/min～1.0mL/min。收集洗脫液于K-D