ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.144一2003代替GB/T17330-1998植物性食品中甲基異柳磷殘留量的測(cè)定Determinationofisofenphos-methylresiduesinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.144一2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替（B/T17330—1998《食品中甲基異柳殘留量的測(cè)定》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T17330—1998相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱.標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《植物性食品中甲基異柳磷殘留量的測(cè)定》-增加了引言；按GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口本標(biāo)淮起草單位：廣東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、中山醫(yī)科大學(xué)測(cè)試中心、韶關(guān)市衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黃偉雄、鄧峰、高燕紅、邱建峰。原標(biāo)準(zhǔn)于1998年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.144-2003甲基異柳磷，按我國(guó)農(nóng)藥毒性分級(jí)標(biāo)準(zhǔn),屬高毒殺蟲(chóng)劑，常作為土壤殺蟲(chóng)劑.防治地下害蟲(chóng)。該藥已在我國(guó)小麥、大豆、花生、甘蕨、甜菜上獲得登記。本標(biāo)準(zhǔn)提供測(cè)定植物性食品（糧食、蔬菜、油料作物)中甲基異柳磷殘留量的方法

GB/T5009.144一2003植物性食品中甲基異柳磷殘留量的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食、蔬菜、油料作物中甲基異柳磷殘留量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食、蔬菜、油料作物中甲基異柳磷殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限：0.004mg/kg。本標(biāo)準(zhǔn)線性范圍：0Pg/mL～5.02g/ml2原理火焰光度檢測(cè)器具有高靈敏度、高選擇性.廣泛應(yīng)用于含硫、含磷等有機(jī)物的測(cè)定.試樣經(jīng)提取、凈化后.用氣相色譜火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)。通過(guò)試樣的峰高(面積)與標(biāo)準(zhǔn)品的峰高(面積)比較,計(jì)算試樣相當(dāng)?shù)暮俊?試劑3.1乙酸乙酯：重蒸。3.2無(wú)水硫酸鈉、3.3丙酮：重蒸。3.4活性炭：層析用20目～40目稱取20g活性炭,用3mol/L鹽酸溶液浸泡過(guò)夜，抽濾后，用水洗至無(wú)氯離子.在120℃烘干備用。3.5弗羅里硅土于620℃灼燒4h后備用,用前140℃烘2h.冷卻后加5%水減活3.6凈化柱：改良酸式滴定管·由下至上加入少量脫脂棉、1g無(wú)水硫酸鈉、0.7g活性炭和4g弗羅里硅土的混合物、1g無(wú)水硫酸鈉。3.7甲基異柳磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取甲基異柳磷標(biāo)準(zhǔn)品(isofenphos-methyl.純度>97%),用丙酮配制成0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。用丙酮稀釋配制成標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.0g/mL.)。4儀器4.1氣相色譜儀具有火焰光度檢測(cè)器(FPD)。4.2電動(dòng)振蕩器。4.3組織熱碎機(jī)、4.4心機(jī)。4.5具塞三角錐瓶：150mL.250mL..5分析步栗5.1試樣制備取蔬菜類試樣·去掉非可食部分后經(jīng)組織搞碎機(jī)擒碎.制成勾漿取糧食、油料作物等試樣經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)20目篩制成試樣。5.2提取5.2.1蔬菜(含甜菜、甘蕉)試樣：稱取5g蔬菜試樣，精確到0.001g.置于研缽中，加入30g～100g無(wú)水硫酸鈉研磨脫