ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.133一2003代替GB/T16338-1996糧食中綠麥隆殘留量的測定Determinationofchlorotoluronresiduesingrains2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.133一2003本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T16338—1996《糧食中綠麥隆殘留量的測定》。本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：華西醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院、四川省衛(wèi)生防疫站、四川省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黎源倩、全文苣、孫成均、向仕學(xué)、張立實(shí)原標(biāo)準(zhǔn)于1996年首次發(fā)布.本次為第一次修訂。

GB/T5009.133-2003綠麥隆(chlorotoluron）,化學(xué)名稱為N-（3-氯-4-甲苯基)-N,N甲基脈，是一種選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑。適用于玉米、小麥、大豆、高繁田防除多種雜草。自20世紀(jì)80年代以來已在我國廣泛使用·綠麥隆原藥和25%可濕性粉劑在國內(nèi)有多家農(nóng)藥廠生產(chǎn)并獲得我國農(nóng)藥老品種登記。

GB/T5009.133一2003糧食中綠麥隆殘留量的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食中綠麥隆殘留量的檢驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用過該除草劑的小麥、玉米和大豆中綠麥隆殘留量的測定本方法檢出限為0.01mg/kg:線性范圍為0.04mg～2.00mg.2原理試樣中的綠麥隆用甲醇水振搖提取，過濾后.濾液用二氯甲烷-石油醚混合溶劑萃取,以丙酮-石油醚為淋洗劑.經(jīng)硅鎂吸附劑凈化.洗脫液濃縮后用七氟丁酸配衍生化。衍生產(chǎn)物用氣相色譜法.電子捕獲檢測器測定.采用保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。3試劑3.1甲醇：重蒸館。3.2二氯甲烷：重蒸餡3.3三氯甲烷：重蒸留3.4石油醚：沸程60℃～90C，重蒸3.5丙酮：重蒸留。3.6正己烷：重蒸儲(chǔ)。3.7無無水硫酸鈉。3.850g/L碳酸氫鈉溶液3.9飽和氯化鈉溶液。3.10七氟丁酸哥；色譜純3.11硅鎂吸附劑：100目～200目.于550℃灼燒5h.暨于干燥器中。臨用前取100g硅鎂吸附劑加5mL蒸留水減活化，平衡過夜.混勻備用。放置時(shí)間超過兩天.用前應(yīng)于130C烘5h.再按上述比例加水減活化后使用3.12綠麥隆標(biāo)準(zhǔn)溶液：淮確稱取綠麥隆標(biāo)準(zhǔn)品（chlorotoluron),用丙酮配制成1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備,于冰箱(4C)中保存，臨用時(shí)用正己烷稀釋成10g/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。4儀器4.1氣相色譜儀：具有電子捕獲檢測器(ECD)4.2小型食品粉碎機(jī)。4.3電動(dòng)振藝器、4.4恒溫水浴箱、4.5小型全玻減壓蒸留裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器5分析步驛5.1武樣預(yù)處理5.1.1提取玉米、大豆、小麥試樣經(jīng)粉碎并通過20目篩后·稱取約25g試樣,