標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.105-2003 黃瓜中百菌清殘留量的測定》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，專門針對黃瓜中的百菌清（chlorothalonil）殘留量檢測方法進行了規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)適用于新鮮或冷凍的黃瓜樣品中百菌清殘留量的測定。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，測定過程主要采用氣相色譜法（GC）。具體步驟包括樣品制備、提取、凈化以及最終通過氣相色譜儀進行分析。在樣品制備階段，需要將黃瓜樣品切碎并混合均勻；接著使用適當(dāng)?shù)娜軇悠分械陌倬暹M行提取；之后通過固相萃取柱等手段去除干擾物質(zhì)，實現(xiàn)樣品的凈化；最后，經(jīng)過適當(dāng)處理后的樣品溶液被注入氣相色譜儀，在特定條件下完成分離與檢測。為了確保結(jié)果準(zhǔn)確性，還需按照標(biāo)準(zhǔn)要求配置一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并與待測樣品同時測定，以便于定量分析。

整個操作流程嚴(yán)格遵循了科學(xué)性和規(guī)范性原則，旨在為食品安全監(jiān)管提供技術(shù)支持。此外，該標(biāo)準(zhǔn)還詳細列出了所需儀器設(shè)備、試劑材料及其規(guī)格要求，并給出了具體的計算方法和結(jié)果表示方式，保證了不同實驗室之間測試結(jié)果的一致性和可比性。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實施
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GB/T 5009.105-2003黃瓜中百菌清殘留量的測定_第1頁
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ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.105-2003代替GB14878-1994黃瓜中百菌清殘留量的測定Determinationofchlorothalonilresiduesincucumber2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.105一2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替（B14878—1994《食品中百菌清殘留量的測定方法》本標(biāo)準(zhǔn)與GB14878—1994相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《黃瓜中百菌清殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北農(nóng)業(yè)大學(xué)植保系農(nóng)藥殘留組、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：石鍵、沈在忠。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂

GB/T5009.105一2003黃瓜中百菌清殘留量的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了黃瓜中百菌清殘留量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用過百菌清農(nóng)藥的黃瓜的殘留量的測定本標(biāo)準(zhǔn)在黃瓜上的檢出限為0.12×10-g，檢出濃度為0.048mg/kg。2原理試樣中的百菌清經(jīng)提取、凈化后用具有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。百菌清含有電負(fù)性較強的氯原子,采用電子捕獲檢測器定量測定,計算出百菌清的含量試劑3.1弗羅里硅土(60目～80目)。3.2無水硫酸鈉，分析純。3.3丙酮，分析純。3.4丁酮，分析純。3.5環(huán)已烷·分析純3.6磷酸·分析純。3.7百菌清標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取百菌清（chlorothalonil)標(biāo)準(zhǔn)品·用環(huán)己烷配成標(biāo)準(zhǔn)購備液·存放于冰箱中3.8百菌清標(biāo)準(zhǔn)使用液：將備液稀釋到0.12g/mL.存放在冰箱中備用。4儀器4.1氣相色譜儀，具有“NiECD.4.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器4.3組織熱碎機4.4層析柱,1cm(內(nèi)徑)×20cm.4.5分液漏斗.250mL。4.6圓底燒瓶：150mL。5分析步驃5.1提取稱取25g(精確至0.001g)黃瓜勾漿,置于250mL錐形瓶中，加60mL丙酮及50%磷酸2mL,充分振搖2min,過濾.用20mL丙酮洗滌錐形瓶2次·濾液全部移人250mL分液漏斗中·并加入20g/L硫酸鈉溶液100mL,搖勾后用環(huán)己烷60mL提取三次，靜置分層后.提取液經(jīng)無水硫酸鈉漏斗干燥，減壓濃縮至5mL待凈化。5.2凈化將層析柱底部墊少許脫脂棉，依次裝入2cm無水硫酸鈉,7g弗羅里硅土.2cm無水硫酸鈉,敲實并成一平面。然后用15mL環(huán)己烷預(yù)淋層析柱.棄去預(yù)淋液。將濃縮

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