標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 4699.7-1988 硅鉻合金化學(xué)分析方法　燃燒中和滴定法測定硫量》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，專門針對硅鉻合金中硫含量的測定提供了詳細(xì)的實驗方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用的是燃燒中和滴定法來定量分析樣品中的硫元素。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要準(zhǔn)備一定質(zhì)量的硅鉻合金試樣，并將其置于高溫下與氧氣充分接觸進行燃燒處理。在這一過程中，試樣中的硫會被氧化生成二氧化硫氣體。接下來，通過將產(chǎn)生的二氧化硫氣體導(dǎo)入含有已知濃度氫氧化鈉或碳酸鈉溶液的吸收裝置中，使其完全被吸收并轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的鹽類。隨后，利用酸性介質(zhì)（如稀鹽酸）對吸收液進行反滴定，直至達(dá)到預(yù)定終點。通過計算消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積以及其濃度，可以間接得出原始試樣里硫的具體含量。

整個分析過程涉及到嚴(yán)格的條件控制和技術(shù)要求，包括但不限于準(zhǔn)確稱量、溫度設(shè)置、氣體流量調(diào)節(jié)等關(guān)鍵參數(shù)。此外，為了保證結(jié)果準(zhǔn)確性，還需注意選擇合適的指示劑以準(zhǔn)確判斷滴定終點，并且可能需要進行空白試驗校正系統(tǒng)誤差。

該標(biāo)準(zhǔn)為從事相關(guān)材料研究與生產(chǎn)的實驗室提供了一個科學(xué)有效的硫含量檢測手段，有助于提高產(chǎn)品質(zhì)量控制水平。


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  • 1988-02-21 頒布
  • 1989-03-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 4699.7-1988硅鉻合金化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測定硫量_第1頁
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文檔簡介

UDC669.78226543.062H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB4699.7-88硅鉻合金化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofsilicochromiumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實施家標(biāo)準(zhǔn)局國發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.78226硅鉻合金化學(xué)分析方法：543.062燃燒中和滴定法測定硫量G84699.7—88MethodsforchemicalanalysisofsilicochromiunThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅鉻合金中硫量的測定。測定范圍：<0.025%，本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在氧氣流中燃燒，將硫全部氧化為二氧化硫，吸收于過氧化氫溶液中使其成為硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。試劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為煮沸驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸餡水2.1氧氣：純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管：×L，mm:20~24X600.2.3瓷舟;預(yù)先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用、2.4高純鐵：粉狀、硫量小于0.0010%。2-5五氧化二釩;硫量小于0.0010%。2.6硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.7堿石灰或氫氧化鈉（粒狀）。2.8格酸飽和硫酸：于硫酸（1.848/mL)中加入重鉻酸鉀或無水鉻酸使其飽和，使用上部漫清液。2.9極收液：移取3.5mL過氧化氫（30%)用水稀釋至1000mL,混勾。2.10混合指示劑：稱取0.1250甲基紅和0.0830次甲基藍(lán)用無水乙醇溶解并稀釋至100mL。2.11氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取約0.1000g（精確至0.1mg)預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48h.純度大于99.90%的氮基磺酸（NH.SO,H）于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。2.12氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：（NaOH)=0.005mol/L。2.12.1配制稱取0.2000氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化鋇飽和溶液，混勾，隔絕二氧化碳放置2～3日，使用時取上部沒清液。2.12.2標(biāo)定移取20.00mL氮基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.11）于250mL錐形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里香酚藍(lán)指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.12.1）滴定至溶液由黃色變?yōu)榧兯{(lán)色并保持303不褪為終點。2.12.3用120mL水按2.12.2中自

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