標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 38571-2020 植物次生代謝物生物堿的檢測(cè) 液相色譜-質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),主要針對(duì)植物中次生代謝產(chǎn)物之一——生物堿的檢測(cè)方法進(jìn)行了規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS),為科學(xué)研究、質(zhì)量控制等領(lǐng)域提供了準(zhǔn)確測(cè)定植物樣品中生物堿含量的方法依據(jù)。

本標(biāo)準(zhǔn)首先定義了適用范圍,明確了其適用于各種植物材料中的生物堿類(lèi)化合物的定性與定量分析。接著,在術(shù)語(yǔ)和定義部分,對(duì)“生物堿”、“液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)”等相關(guān)概念給予了明確解釋?zhuān)瑤椭褂谜吒玫乩斫鈽?biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

對(duì)于實(shí)驗(yàn)條件的選擇,《GB/T 38571-2020》給出了詳細(xì)指導(dǎo),包括但不限于樣品前處理步驟、色譜柱類(lèi)型選擇、流動(dòng)相組成及梯度程序設(shè)置等關(guān)鍵參數(shù)。此外,還特別強(qiáng)調(diào)了質(zhì)譜條件的重要性,并推薦了幾種常用的離子源以及掃描模式以適應(yīng)不同類(lèi)型生物堿的檢測(cè)需求。

在操作流程方面,從樣品采集到最終數(shù)據(jù)分析報(bào)告出具都有具體說(shuō)明。例如,如何正確收集并保存待測(cè)樣品;提取過(guò)程中需要注意哪些因素才能保證目標(biāo)化合物不被破壞或損失;上機(jī)測(cè)試時(shí)應(yīng)遵循的操作順序及其注意事項(xiàng)等。

數(shù)據(jù)處理部分,則介紹了如何利用軟件進(jìn)行峰識(shí)別、積分以及定量計(jì)算等內(nèi)容。同時(shí),《GB/T 38571-2020》還提供了一系列驗(yàn)證方法有效性的指南,比如通過(guò)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)來(lái)評(píng)估方法準(zhǔn)確性,或者使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)進(jìn)行系統(tǒng)性能測(cè)試等。

最后,附錄部分列出了多種常見(jiàn)植物來(lái)源的生物堿標(biāo)準(zhǔn)品信息及其推薦使用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)列表,有助于實(shí)驗(yàn)室快速建立符合要求的檢測(cè)體系。


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....

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  • 2020-03-31 實(shí)施
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GB/T 38571-2020植物次生代謝物生物堿的檢測(cè)液相色譜-質(zhì)譜法_第1頁(yè)
GB/T 38571-2020植物次生代謝物生物堿的檢測(cè)液相色譜-質(zhì)譜法_第2頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS07080

A21.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T38571—2020

植物次生代謝物生物堿的檢測(cè)

液相色譜-質(zhì)譜法

Determinationofalkaloidsasplantsecondarymetabolites—

Liquidchromatography-massspectrometry

2020-03-31發(fā)布2020-03-31實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T38571—2020

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院提出并歸口

。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院生物研究所河北省食品檢驗(yàn)研究院中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院

:、、、

河北醫(yī)科大學(xué)中國(guó)計(jì)量大學(xué)

、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張巖范素芳馬愛(ài)進(jìn)馮德建馬春玲文迪叢斌王娟呂品葉子弘

:、、、、、、、、、。

GB/T38571—2020

植物次生代謝物生物堿的檢測(cè)

液相色譜-質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)植物次生代謝產(chǎn)物生物堿的方法

-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于東莨菪堿番木鱉堿烏頭堿次烏頭堿新烏頭堿秋水仙堿阿托品士的寧喜

(-)-、、、、、、、、

樹(shù)堿毛果蕓香堿鬼臼毒素的測(cè)定

、、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

3原理

樣品經(jīng)提取液超聲提取離心后用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定外標(biāo)法定量

、,-,。

4試劑或材料

除非另有規(guī)定所用試劑均為分析純水為規(guī)定的一級(jí)水

,。GB/T6682。

4110%體積分?jǐn)?shù)乙腈溶液

.()

乙腈去離子水混勻

10mL+90mL,。

42甲酸

.

色譜純

。

4301%體積分?jǐn)?shù)甲酸水溶液

..()

準(zhǔn)確移取甲酸置于容量瓶中用水定容混勻

1.0mL1L,,。

441%體積分?jǐn)?shù)甲酸-乙腈溶液

.()

甲酸乙腈混勻

1mL+99mL,。

45100mmol/L乙酸銨溶液

.

稱(chēng)取乙酸銨用去離子水溶解定容至

3.854g,,500mL。

46乙酸銨-氨水緩沖液pH9

.,

取乙酸銨溶液用氨水調(diào)

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