ICS7104001

G04..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T28723—2012

固體有機(jī)化學(xué)品純度的測(cè)定

差示掃描量熱法

Determinationofuritforchemicalsharmaceuticals—

py(p)

DifferentialscannincalorimetrDSC

gy()

2012-09-03發(fā)布2013-02-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T28723—2012

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法參考用差示掃描量熱法測(cè)定純度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

ASTME928—2008《》

編制

(Standardtestmethodfordeterminationofpuritybydifferentialscanningcalorimetry)。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC63)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位山東出入境檢驗(yàn)檢疫局山東省檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院廣東出入境檢驗(yàn)檢

:、、

疫局

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王巖林雨霏紀(jì)雷孫健杜恒清蔡發(fā)馬昕程剛高玫楊勝鷹何蓉

:、、、、、、、、、、、

陳谷峰何飛

、。

Ⅰ

GB/T28723—2012

固體有機(jī)化學(xué)品純度的測(cè)定

差示掃描量熱法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體有機(jī)化學(xué)品純度測(cè)定的差示掃描量熱法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于具有明確熔點(diǎn)的熱穩(wěn)定固體有機(jī)化學(xué)品的純度測(cè)定其給出的是試樣中雜質(zhì)的總含

,

量而不能得出單一雜質(zhì)的含量

,。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

差示掃描量熱儀和差熱分析儀的溫度校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)方法

ASTME967(Standardpracticefortemper-

aturecalibrationofdifferentialscanningcalorimetersanddifferentialthermalanalyzers)

差示掃描量熱儀的熱流校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)方法

ASTME968(Standardpracticeforheatflowcalibration

ofdifferentialscanningcalorimeters)

3方法提要

法測(cè)定純度依據(jù)物質(zhì)熔點(diǎn)隨雜質(zhì)含量升高而降低這一性質(zhì)可通過(guò)范霍夫方

DSC,,(Van’tHoff)

程定量描述樣品皿中封入已知質(zhì)量的待測(cè)樣品通過(guò)差示掃描量熱儀對(duì)樣品皿中樣品在相變過(guò)程中

。,

熱焓變化對(duì)溫度進(jìn)行記錄對(duì)熱焓溫度曲線進(jìn)行積分得到相變過(guò)程中的焓變通過(guò)數(shù)學(xué)模型對(duì)相變過(guò)

,-,,

程中某一溫度下的焓變進(jìn)行程序化處理計(jì)算出該樣品雜質(zhì)含量得到樣品純度

,,。

4試驗(yàn)裝置

41差示掃描量熱儀包括以下部分

.,:

差示掃描量熱池在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)能以穩(wěn)定的升溫速率對(duì)試樣和參比物加熱并有溫度傳感

a),,

器精度監(jiān)測(cè)試樣溫度能量示差傳感器監(jiān)測(cè)試樣與參比之間的能量差精度

(0.1℃),(10μW),

能夠提供流量精度的氮?dú)獾榷栊詺怏w保護(hù)

(15~25)mL/min(1mL/min);

溫度控制裝置能對(duì)試樣以控溫精度進(jìn)行程序升溫

b),(0.3~0.7)℃/min(0.01℃/min);

積分儀積分精度要求

c),1%。

42樣品皿密封式樣品皿依據(jù)試樣情況選擇不與試樣反應(yīng)的樣品皿通常使用鋁金屬皿對(duì)于特殊

.:,。,

或高溫試驗(yàn)可使用陶瓷或鉑試樣皿

,。

43