ICS1902

B04.

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T27415—2013

分析方法檢出限和定量限的評(píng)估

Estimateofdetectionandquantitationlimitforanalyticalmethod

2013-09-06發(fā)布2013-12-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T27415—2013

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國認(rèn)證認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC261)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局山東出入境檢驗(yàn)檢疫局北京工業(yè)大學(xué)中國合格評(píng)定國

:、、、

家認(rèn)可中心中國疾病預(yù)防控制中心德宏州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測中心廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局山西

、、、、

出入境檢驗(yàn)檢疫局上海出入境檢驗(yàn)檢疫局中國計(jì)量科學(xué)研究院國家危險(xiǎn)化學(xué)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心

、、、、

國家電器安全質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王斗文陳世山謝田法牛興榮孫海容楊姣蘭施昌彥鄧云鐘志光趙發(fā)寶

:、、、、、、、、、、

陳俊水王晶孫興權(quán)王東姬洪濤王霓

、、、、、。

Ⅰ

GB/T27415—2013

引言

本標(biāo)準(zhǔn)的評(píng)估程序是采用數(shù)學(xué)模型法其不同于普遍使用的單點(diǎn)校準(zhǔn)法

“”,“”。

單點(diǎn)校準(zhǔn)法和數(shù)學(xué)模型法是目前檢出限和定量限評(píng)估的主要手段兩者之間的差異如下

“”“”,:

標(biāo)準(zhǔn)差處理

a)

單點(diǎn)校準(zhǔn)法視標(biāo)準(zhǔn)差值為常數(shù)

———“”;

數(shù)學(xué)模型法認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)差值隨濃度而變化并采用多點(diǎn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合

———“”,。

兩類錯(cuò)誤率α和β控制

b)()

單點(diǎn)校準(zhǔn)法僅給出α的水平

———“”;

數(shù)學(xué)模型法同時(shí)考慮α和的水平

———“”β。

擬合方法

c)

單點(diǎn)校準(zhǔn)法用普通最小二乘擬合

———“”(OLS);

數(shù)學(xué)模型法用加權(quán)最小二乘擬合

———“”(WLS)。

模型檢驗(yàn)

d)

單點(diǎn)校準(zhǔn)法對(duì)模型的擬合不做統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)

———“”;

數(shù)學(xué)模型法對(duì)模型的擬合進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)

———“”。

偏倚修正

e)

單點(diǎn)校準(zhǔn)法不考慮偏倚修正

———“”;

數(shù)學(xué)模型法建立偏倚修正回歸模型

———“”。

區(qū)間計(jì)算

f)

單點(diǎn)校準(zhǔn)法按置信區(qū)間計(jì)算

———“”“”;

數(shù)學(xué)模型法按統(tǒng)計(jì)容忍區(qū)間計(jì)算

———“”“”。

界定范圍

g)

單點(diǎn)校準(zhǔn)法僅適用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)研究

———“”;

數(shù)學(xué)模型法既適用于實(shí)驗(yàn)室間又適用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)研究

———“”、。

Ⅱ

GB/T27415—2013

分析方法檢出限和定量限的評(píng)估

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢出限以及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差RSD為Z時(shí)的定量限評(píng)估程序

()%。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于忽略校準(zhǔn)誤差情況下實(shí)驗(yàn)室間或?qū)嶒?yàn)室內(nèi)的檢出限和定量限評(píng)估

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋統(tǒng)計(jì)容忍區(qū)間的確定

GB/T3359

基于標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性校準(zhǔn)

GB/T22554

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制利用統(tǒng)計(jì)質(zhì)量保證和控制圖技術(shù)評(píng)價(jià)分析測量系統(tǒng)的性能

GB/T27407

通用計(jì)量術(shù)語及定義

JJF1001

3術(shù)語和定義

和中界定的以及下列術(shù)語和定義符號(hào)適用于本文件

GB/T3359JJF1001、。

31

.

實(shí)驗(yàn)室間檢出限InterlaboratoryDetectionEstimate

IDE

能以較高概率檢出的最小濃度即在置信水平下濃度是IDE的樣品被檢出的實(shí)驗(yàn)室的比例

,90%,

為濃度是的樣品不被檢出的實(shí)驗(yàn)室的比例是

95%,099%。

32

.

實(shí)驗(yàn)室間定量限InterlaboratoryQuantitationEstimate

IQE

RSD等于Z時(shí)對(duì)應(yīng)的最小濃度

%。

33

.

實(shí)驗(yàn)室間臨界限InterlaboratoryCriticalLimit

ICL

在置信水平下濃度為的樣品正確不被檢出的實(shí)驗(yàn)室的比例是

90%,099%。

34

.

實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差experimentalstandarddeviation

標(biāo)準(zhǔn)差standarddeviation

s

對(duì)同一被測量進(jìn)行n次測量表征測量結(jié)果分散性的量