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文檔簡介
乳品快速檢測技術進展2023/2/31目前市場上存在快速檢測技術超聲波技術紅外光譜技術符合AOAC972.16
符合IDF141B2023/2/32紅外光譜波長范圍紫外可見近紅外中紅外25004,000官能團定性分析分子光譜成分定量分析分子光譜表觀顏色分定量分析分子光譜70014,28540025,00020050,00025,000nm400cm-12023/2/33
光譜理論廣義的紅外光譜(包括中紅外光譜及近紅外光譜)是由分子振動吸收引起的紅外活性分子(包括對中紅外及近紅外譜區(qū)能量吸收分子)可理解為
一振動雙極的機械模型(雙極具有電荷分離),每一雙極模型其振動具有特殊的頻率及振幅。2023/2/34紅外區(qū)吸收紅外光譜主要是由分子中O-H,N-H,C-H,S-H鍵的振動吸收引起的紅外區(qū)光譜測試成分須含有
O-H,C-H,N-H或S-H鍵-CH-OHNH-SH2023/2/35P0PbAbsorbingsolutionofcontrationc吸收液濃度為C-log10T=A=PP0logP0
P
T=A=a·b·cAbsorbance吸光度Concentration濃度Beer’sLaw(比爾定律)2023/2/36NHCHNCH
R2=O=CONH=C
OHCR1CHR3ProteinAminoAcidCCOOHHRH2NH2COHOHHOHHOHHOHOH2COHOHHHOHHOHOHHHLactoseC
O9.5mAlcoholsN-H6.5mAmides糖及蛋白所對應的主要紅外吸收2023/2/375.7mC=OFatACH-OHCH2-OHCH2-OH甘油+CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOHCH3CH2CH2COOH丁酸油酸CH3(CH2)14COOH棕櫚酸CH3.5mFatBH2CH2C=OOCC=OOCHHCHHCCHCCHHHHCHCR2R1FATAH2COH=COCHHHCHHCCHHR3FATB脂肪所對應的主要紅外吸收2023/2/38利用全光譜信息FatIR=BFa*Afa+BFb*AFb+BFc*AFc+BP*AP+BL*AL+…….+B0Carb.TSCarb.refCiUreaPFatAFatArefFatBFatBrefPrefHomog.2023/2/39HCO=COCHHCHHCCHHR3FATBFATANHCHCR2=O=COHCR1ProteinH2COHOHHOHHOHHOHOHLactoseCfat=BlacAlac+BproApro+BfatAfat+B0Ax=AbsorbanceofX(吸光度)CX=ConcentrationofcomponentX(濃度)B=Calibrationcoefficients(定標系數(shù))BasicCalibrationCalibration定標2023/2/310紅外光譜技術
濾光片技術Filter干涉儀技術(FTIR)Interferometer2023/2/311中紅外線技術—福斯濾光片技術丹麥FOSS公司生產產品MilkoScan系列名稱 發(fā)行年份MilkoScan300/203 1976MilkoScan104 19XX年MilkoScan605 1983年MilkoScan130 1987年MilkoScan300 1991年MilkoScan4000 1993年MilkoScan50 1994年MilkoScanS50 1996年目前有售MilkoScanMinor 2002年
目前有售丹麥福斯公司一直致力于乳品分析技術的前言研究,將最新的技術不斷推廣應用于其新型乳品分析儀,加之其已經獲得的專利技術,使得產品始終處于同類產品的領導地位。MSC4000MSCS50MSCMinor2023/2/312中紅外線技術—濾光片技術濾光片技術原理濾光片技術局限性1、濾光片技術提供的光譜信息量非常有限,僅能測定幾項簡單指標2、濾光片技術對于檢測復雜乳制品表現(xiàn)不佳,無法滿足用戶的要求2023/2/313中紅外線技術—福斯FTIR
技術丹麥FOSS公司代表產品名稱 發(fā)行年份MilkoScanFT120 1995年MilkoScanFT6000 1999年ProcesScanFT 1999年MSCFT120MSCFT6000ProcesScanFT2023/2/314采用FTIR傅立葉技術的目的
光譜信息量豐富,全譜信息高重現(xiàn)性和靈敏度
可分析成分復雜的乳制品并可開發(fā)新的參數(shù)MilkoScanFT120-FTIR傅立葉技術2023/2/315紅外線(間接)方法需要定標模型紅外線光譜定標模型實驗室化學數(shù)據結果預測2023/2/316紅外線間接方法Agoodreferencemethodisnecessary
紅外方法是一間接分析法,因此需要用良好的參比方法定標.Thereferencemethodmustbeperformedveryaccurately為保證紅外方法的最佳準確度,定標所用的參比方法必須非常準確,可靠Usingindirectreferencemethodsdecreasestheaccuracy如果用其它間接方法對紅外方法進行定標,將降低紅外方法分析準確度。2023/2/317中紅外技術一覽實驗室分析蛋白
脂肪總固多變量統(tǒng)計模型
預處理模型驗證(化學計量學)未知樣品預測蛋白
脂肪總固中紅外光譜定標樣品集2023/2/318怎樣作定標?收集樣品掃描光譜數(shù)據化學分析數(shù)據利用回歸軟件建立定標(不同定標技術)將定標用于實際樣品測定中定標的過程就象教嬰兒識字一樣,教的越多,知道的越多?。?!2023/2/319MilkoScanFT6000光譜學原理中紅外光譜儀傅立葉技術(FTIR)2023/2/320建立定標時應注意什么?2023/2/321考慮變異因素2023/2/322Designofcalibrationsets
設計定標樣品集Allvariationsmustbecovered應覆蓋所有的樣品變異因素Theparametertobeanalysed
對所分析的參數(shù)Theparameterswithapotentialinfluence其它組分變化對所分析參數(shù)潛在影響Sweetenedproducts
分析舉例:Sucroseistobemeasured
分析蔗糖Fructose,lactose,glucosemayvarywithstrongspectralinterference果糖,乳糖,葡萄糖的變化可造成較大的光譜干擾Fatandproteinmayvarywithsomespectralinterference脂肪和蛋白變化會造成較大光譜干擾2023/2/323Whatcanyousee?
你看到了什么?2023/2/324為什么要作定標調整?廠家提供的是全世界范圍內的寬范圍定標,覆蓋了全球的樣品變異,但用戶自己平時所測定的樣品與寬范圍的全球定標比較而言,專一性更強各個不同實驗室之間測定同樣的樣品會存在一定的實驗室偏差定標調整好后測定結果就同實驗室的手工方法(官方)測定結果無限接近2023/2/325定標調整時需要什么?
至少10個樣品寬的變異范圍在機器上掃描,保留光譜同時將樣品作手工分析,得到手工值利用軟件來調整調整后測定值和手工值無限接近
2023/2/326如何配制用于定標調整的標準樣品9-12個樣品,且對應指標的濃度分布均勻有關于標樣的參考.doc以Fat為例,如何收集定標調整用樣品?
方案1:晚班擠奶,fat高,有時可達4.0-5.0%
早班擠奶,fat低,有時可達2.5%
方案2:對于低fat,靜置,取出脂肪層,或者用調零液稀釋對于高fat,加入純奶油即可對于Pro和lactose的低濃度樣品,也可用調零液稀釋,對于高濃度樣品,可以添加相應的乳清蛋白,乳糖方法即可。2023/2/327Standardisation
標準化WHY?為什么標準化?樣品池的磨損而帶來的光程變化,需要對定標不斷調整光源耗損帶來的系統(tǒng)變化,需要對定標不斷調整如果定期進行標準化工作,還需要煩瑣的定標調整?
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