犐犆犛７７．１２０．９９

犎６６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３５１３．５—２００９

鍺精礦化學(xué)分析方法

第５部分：二氧化硅量的測(cè)定重量法

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３５１３．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３５１３《鍺精礦化學(xué)分析方法》分為五部分：

———第１部分：鍺量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：砷量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第３部分：硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法；

———第４部分：氟量的測(cè)定離子選擇電極法；

———第５部分：二氧化硅量的測(cè)定重量法。

本部分為第５部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司。

本部分參加起草單位：中金嶺南韶關(guān)冶煉廠、湖南懷化市洪江恒昌鍺業(yè)有限公司、南京鍺廠有限責(zé)

任公司、北京國(guó)晶輝紅外光學(xué)科技有限公司。

本部分主要起草人：包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、張麗萍。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３５１３．５—２００９

鍺精礦化學(xué)分析方法

第５部分：二氧化硅量的測(cè)定重量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３５１３的本部分規(guī)定了鍺精礦中二氧化硅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鍺精礦中二氧化硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．５％～６０％。

２方法原理

試料以氫氧化鈉，過(guò)氧化鈉熔融，用水浸取，加鹽酸脫水成硅酸析出，揮發(fā)除去鍺，加動(dòng)物膠凝聚沉

淀過(guò)濾分離硅酸，灰化，灼燒，稱其質(zhì)量。

３試劑

除另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１氫氧化鈉（ＮａＯＨ）。

３．２過(guò)氧化鈉（Ｎａ２Ｏ２）。

－１

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ·ｍＬ）。

３．４鹽酸（１＋３）。

３．５鹽酸（５＋９５）。

３．６動(dòng)物膠溶液（１％），用時(shí)現(xiàn)配。

４分析步驟

４．１試料量

按表１稱取試料，精確至０．０００１ｇ。

表１試料量

二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％試料量／ｇ加入氫氧化鈉量（３．１）／ｇ

≤１．００２．０６

＞１．００～８．００１．０４

＞８．０００．５０４

４．２測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行２次測(cè)定，取其平均值。

４．３空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

４．４測(cè)定

４．４．１預(yù)先按表１加入氫氧化鈉（３．１）于馬弗爐中６５０℃熔好冷卻，加入１ｇ過(guò)氧化鈉（３．２）覆蓋試

料，將試料（４．１）置于鎳坩堝中，將鎳坩堝置于馬弗爐內(nèi)經(jīng)７００℃熔融２０ｍｉｎ，取出冷卻。

４．４．２將坩堝放入３００ｍＬ燒杯中，加入少量熱