犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７３．７—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第７部分：硫酸根離子量的測定

燃燒碘量法

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２００９０１１５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

草酸鈷化學(xué)分析方法

第７部分：硫酸根離子量的測定

燃燒碘量法

ＧＢ／Ｔ２３２７３．７—２００９

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

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開本８８０×１２３０１／１６印張０．５字?jǐn)?shù)８千字

２００９年５月第一版２００９年５月第一次印刷

書號：１５５０６６·１３７０２４

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書

犌犅／犜２３２７３．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學(xué)分析方法》共８個部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測定氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

本部分為第７部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京礦冶研究總院、贛州鈷鎢有限公司參加起草。

本部分主要起草人：張發(fā)志、李希凱、韓敏、呂慶成、喻生潔、林秀英、徐曉艷、姜求韜、萬建紅、

賴承瓏、李能華。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７３．７—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第７部分：硫酸根離子量的測定

燃燒碘量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規(guī)定了草酸鈷中硫酸根量的測定方法。

本部分適用于草酸鈷中硫酸根量的測定。測定范圍：０．００２％～０．０２％。

２方法提要

試料在５００℃馬弗爐中高溫灼燒后以銅絲為助熔劑，在１２５０℃～１３００℃燃燒爐中，通入氧氣，樣

品中的硫酸鹽分解為二氧化硫，用淀粉吸收液吸收。以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺藍(lán)色

為終點(diǎn)。

３試劑

３．１助熔劑：銅絲（狑Ｃｕ≥９９．９５％，狑Ｓ＜０．０００２％，直徑０．２５ｍｍ～０．５０ｍｍ，使用前用細(xì)砂紙打磨除

去表面氧化物，用酒精棉擦拭干凈，剪成長度約５０ｍｍ～６０ｍｍ備用）。

３．２標(biāo)準(zhǔn)樣品：紫銅標(biāo)樣（狑Ｓ：０．００２％～０．００６％）。

３．３淀粉吸收液：稱?。埃埃担绲矸郏矗缏然c和０．２ｇ碘化鉀于５００ｍＬ燒杯中，加入２５０ｍＬ水搖

勻，煮沸２ｍｉｎ后冷卻至室溫，用時現(xiàn)配。

３．４重鉻酸鉀的硫酸洗液（５０ｇ／Ｌ）：稱?。担缰劂t酸鉀，以少量水加熱溶解，冷卻后，加入１００ｍＬ硫酸

（１＋９）。

３．５碘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液［犮（１／２Ｉ２）≈０．０２ｍｏｌ／Ｌ］：稱?。玻担绲饧埃玻埃绲饣浻冢担埃埃恚虩校尤?/p>

５０ｍＬ水，不斷攪拌使碘完全溶解后，過濾于１０００ｍＬ棕色容量瓶中，以水定容。

３．６碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［犮（１／２Ｉ２）≈０．０００５ｍｏｌ／Ｌ］：

３．６．１配制：分?。保担恚痰鈽?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．５），置于５００ｍＬ