犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９９４—２００８

牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９９４—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)青海出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：薄海波、雒麗麗、賈光群、曹彥忠、趙青、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９９４—２００８

牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于液態(tài)奶（包括原料奶、純牛奶、脫脂牛奶）和奶粉（包括純奶粉、脫脂奶粉和嬰幼兒配方

奶粉）中左旋咪唑（ｌｅｖａｍｉｓｏｌｅ）殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)牛奶中左旋咪唑檢出限為０．４μｇ／ｋｇ；奶粉中左旋咪唑檢出限為３．２μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

在堿性環(huán)境下用乙酸乙酯提取試樣中的左旋咪唑殘留，用稀鹽酸將提取液中左旋咪唑轉(zhuǎn)化為鹽酸

左旋咪唑并反提到鹽酸層，強(qiáng)陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２乙酸乙酯：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４甲醇：色譜純。

４．５氫氧化鈉。

４．６濃鹽酸。

４．７氨水。

４．８氯化鈉。

４．９無(wú)水硫酸鈉：用前在６５０℃灼燒４ｈ，置于干燥器中冷卻后備用。

４．１０甲酸：優(yōu)級(jí)純。

４．１１０．１％甲酸溶液：取１ｍＬ甲酸，用水定容至１０００ｍＬ。當(dāng)天配制。

４．１２０．２ｍｏｌ／Ｌ鹽酸溶液：?。保福恚帖}酸（４．６），用水定容至１０００ｍＬ。

４．１３１０ｍｏｌ／Ｌ