犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９８６—２００８

牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狉犲犱狀犻狊狅犾狅狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狅狑犱犲狉—

犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９８６—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)內(nèi)蒙古出入境檢驗(yàn)檢

疫局、內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：潘國(guó)卿、白國(guó)濤、張春艷、劉來(lái)俊、鄭書展、李紅、張偉、李梅、常建軍、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８６—２００８

牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限：牛奶為０．５μｇ／ｋｇ，奶粉為４．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法原理

試樣中的氫化潑尼松用甲醇乙酸緩沖溶液提取，正己烷除脂，固相萃取柱凈化，液相色譜串聯(lián)質(zhì)

譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量，選擇離子定性。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２甲酸：色譜純。

４．３正己烷：色譜純。

４．４冰乙酸。

４．５三水乙酸鈉。

４．６０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸溶液：吸取５．７２ｍＬ冰乙酸（４．４）至５００ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度。

４．７０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸鈉溶液：稱?。玻罚玻玻缛宜徕c（４．５），用水溶解后轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中，

水定容至刻度。

４．８乙酸乙酸鈉緩沖溶液（ｐＨ＝５．２）：量取２１ｍＬ乙酸溶液（４．６）與７９ｍＬ乙酸鈉溶液（４．７）混合，

調(diào)節(jié)溶液的ｐＨ＝５．２。

４．９３０％甲醇水溶液：量?。常埃恚碳状迹ǎ矗保?，用水稀釋定容至１００ｍＬ。

４．１０甲醇飽和正己烷：量取甲醇（４．１）１０ｍＬ置于分液漏斗中，加正己烷（４．３）９０ｍＬ，振蕩混合

１ｍｉｎ，靜置分層后，取