犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９６６—２００８

牛奶和奶粉中１６種磺胺類藥物殘留量

的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２９６６—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：呂紅英、段文仲、陳瑞春、郭春海、艾連峰、賈海濤、竇彩云、馬育松、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９６６—２００８

牛奶和奶粉中１６種磺胺類藥物殘留量

的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中１６種磺胺類藥物（見表２）殘留量液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中１６種磺胺類藥物殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：牛奶中磺胺醋酰、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺對甲氧嘧啶、

磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異!唑、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺６甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹!啉、磺胺

嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、甲氧芐氨嘧啶和磺胺二甲異!唑等１６種磺胺類藥物殘留量的方法檢出

限均為１．０μｇ／ｋｇ；奶粉中磺胺醋酰、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺氯

噠嗪、磺胺甲基異!唑、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺６甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹!啉、磺胺嘧啶、磺

胺噻唑、磺胺甲噻二唑、甲氧芐氨嘧啶和磺胺二甲異!唑等１６種磺胺類藥物殘留量的方法檢出限均為

４．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用高氯酸溶液提取試樣中磺胺類藥物殘留，ＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃取柱１）凈化，甲醇洗脫，液相色譜質(zhì)

譜／質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為優(yōu)級純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１高氯酸。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙酸：色譜純。

４．４高氯酸溶液：ｐＨ＝２，１０００ｍＬ水中加入１ｍＬ高氯酸，再用水調(diào)至ｐＨ＝２。

４．５０．１％乙酸溶液：１００ｍＬ水中加入０．１ｍＬ乙酸（４．３）。

４．６甲醇乙酸溶液（１＋１９）：量?。担埃恚碳状迹ǎ矗玻┡c９５０ｍＬ乙酸溶液（４．５）混合。

４．７磺胺醋酰、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺對甲氧嘧啶、