犐犆犛８３．０８０．２０

犌３２

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１９９３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１３４５３．２—１９９２

聚氯乙烯樹脂

甲醇或乙醇萃取物含量的測定

犘狅犾狔狏犻狀狔犾犮犺犾狅狉犻犱犲狉犲狊犻狀狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳犿犲狋犺犪狀狅犾

狅狉犲狋犺犪狀狅犾犲狓狋狉犪犮狋

２００８０６０４發(fā)布２００８１２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２１９９３—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)于ＡＳＴＭＤ２２２２—１９９４（２００４年確認(rèn)）《氯乙烯樹脂甲醇萃取物的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法》，與

ＡＳＴＭＤ２２２２—１９９４的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＡＳＴＭＤ２２２２—１９９４的主要技術(shù)性差異為：

———甲醇對人身健康危害較大，因此萃取劑增加了無水乙醇；

———刪除了“引用標(biāo)準(zhǔn)”一章；

———刪除了“術(shù)語”一章。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ１３４５３．２—１９９２《聚氯乙烯樹脂甲醇或乙醇萃取物含量的測定方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１３４５３．２—１９９２主要差異如下：

———標(biāo)準(zhǔn)格式及結(jié)構(gòu)按ＧＢ／Ｔ１．１—２０００要求編寫。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會聚氯乙烯樹脂產(chǎn)品分會（ＳＡＣ／ＴＣ１５／ＳＣ７）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：錦西化工研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：郝晶、孫麗娟、譚琛。

本標(biāo)準(zhǔn)于１９９２年首次發(fā)布。

請注意本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容有可能涉及專利，本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機構(gòu)不應(yīng)承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１９９３—２００８

聚氯乙烯樹脂

甲醇或乙醇萃取物含量的測定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用索格利特萃取器測定聚氯乙烯樹脂的甲醇或乙醇萃取物含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于聚氯乙烯樹脂中甲醇或乙醇萃取物的測定。

２原理

在索格利特萃取器中，可溶于甲醇或乙醇的物質(zhì)被從樹脂中萃取出來，將甲醇或乙醇蒸干后，稱量

剩余物質(zhì)量計算甲醇或乙醇萃取物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。

３．１甲醇

３．２乙醇（無水）

警告———甲醇和乙醇（無水）為危險化學(xué)試劑，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

４儀器

４．１索格利特萃取器，容量１００ｍＬ并具２５０ｍＬ單頸燒瓶。

４．２萃取筒，３３ｍｍ×９４ｍｍ的底部帶孔的玻璃筒或不使試樣流失的濾紙筒。

４．３烘箱，可控制在（１０５±３）℃。

４．４電加熱套或電熱絲式加熱器，可控制加熱速率。

４．５天平，準(zhǔn)確至０．００１ｇ。

５操作步驟

５．１稱量約１２ｇ試樣至一空萃取筒中，精確至０．００１ｇ。用脫脂棉（或玻璃棉）團將萃取筒中試樣蓋

住，將其置于萃取器中。

５．２在清洗過的燒瓶中加兩粒潔凈的碎瓷片，經(jīng)干燥后稱量，精確至０．００１ｇ。

５．３在燒瓶中加入２００ｍＬ甲醇（３．１）或乙醇（３．２），并將燒瓶連接萃取器后置于電加熱器上加熱。

５．４開始萃取并調(diào)整回流速度使萃取筒中收集的甲醇或乙醇每小時至少排出六次。

５．５自萃取器中萃取液第一次排出后開始計時，萃取至６ｈ±１０ｍｉｎ（或另有商定）。

５．６將萃取器中的甲醇或乙醇傾入燒瓶中，將燒瓶與蒸餾裝置連接進行蒸餾，蒸至燒瓶中剩余約５ｍＬ

甲醇或乙醇。

５．７將燒瓶在（１０５±３）℃的烘箱中加熱約２ｈ后，移出置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至