標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 18873-2002 生物薄試樣的透射電子顯微鏡-X射線能譜定量分析通則》是中國一項關(guān)于使用透射電子顯微鏡結(jié)合X射線能譜技術(shù)對生物薄樣品進(jìn)行定量分析的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了在進(jìn)行此類分析時應(yīng)遵循的方法、程序、要求及質(zhì)量控制措施，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。以下是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的關(guān)鍵要點(diǎn)：

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于利用透射電子顯微鏡（TEM）觀察生物樣品的微觀結(jié)構(gòu)，并通過配備的能量散射X射線光譜儀（EDS或EDX）進(jìn)行元素的定性與定量分析。所涉及的樣品需制備成超薄切片，通常厚度在50至100納米之間。

  2. 樣品制備：標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了生物樣品的固定、脫水、包埋、超薄切片以及染色等預(yù)處理步驟，強(qiáng)調(diào)了這些步驟對保持樣品原有結(jié)構(gòu)完整性和減少分析誤差的重要性。

  3. 儀器校準(zhǔn)：要求在每次分析前對透射電子顯微鏡和X射線能譜儀進(jìn)行系統(tǒng)校準(zhǔn)，包括電壓穩(wěn)定性、束流穩(wěn)定性和能量標(biāo)定，以確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

  4. 定量分析方法：介紹了基于已知標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行量化分析的基本原理和步驟，包括背景扣除、吸收校正和定量模型的選擇（如薄膜校正、克拉克數(shù)校正），確保元素含量的準(zhǔn)確測定。

  5. 數(shù)據(jù)分析：規(guī)定了如何處理采集到的X射線能譜數(shù)據(jù)，包括峰識別、基線校正、元素定量計算以及不確定度評估。強(qiáng)調(diào)了統(tǒng)計學(xué)方法在確保分析結(jié)果可靠性中的應(yīng)用。

  6. 質(zhì)量控制：強(qiáng)調(diào)了實施內(nèi)部質(zhì)控措施的必要性，如定期進(jìn)行儀器性能驗證、使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行比對實驗，以及記錄并審核分析過程，以持續(xù)監(jiān)控和提升分析質(zhì)量。

  7. 安全操作：簡要提及了在操作高能電子束和X射線設(shè)備時應(yīng)遵循的安全規(guī)程，以保護(hù)操作人員和環(huán)境免受輻射傷害。

該標(biāo)準(zhǔn)為生物科學(xué)領(lǐng)域中利用高級微觀分析技術(shù)進(jìn)行材料成分研究提供了統(tǒng)一的操作指南，有助于提高研究成果的可靠性和國際間數(shù)據(jù)的可比性。


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  • 2002-11-11 頒布
  • 2003-06-01 實施
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GB/T 18873-2002生物薄試樣的透射電子顯微鏡-X射線能譜定量分析通則_第1頁
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ICS17.180.30N33中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18873-—2002生物薄試樣的透射電子顯微鏡-X射線能譜定量分析通則Generalspecificationoftransmissionelectronmicroscope(TEM)-X-rayenergydispersivespectrum（EDS）quantitativemicroanalysisforthinbiologicalspecimens2002-11-11發(fā)布2003-06-01實施華中玉發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T18873一2002前本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)淮起草單位:中國人民解放軍第二軍醫(yī)大學(xué)、中國人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院、復(fù)且大學(xué)醫(yī)學(xué)院、上海市計量測試技術(shù)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊勇驥、張德添、俞彰、張訓(xùn)彪

GB/T18873-2002生物薄試樣的透射電子顯微鏡-X射線能譜定量分析通則1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了透射電子顯微鏡-X射線能譜儀定量分析生物薄試樣的技術(shù)要求和規(guī)范。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生物薄試樣所含非超輕元素的定量分析，術(shù)語和定義2.1生物薄試樣thinbiologicalsample生物薄試樣是指采用超薄切片機(jī)切成的、厚度為100nm～300nm的生物試樣22生物薄標(biāo)樣thinbiologicalstandardspecimen生物薄標(biāo)樣是指采用超薄切片機(jī)切成的、厚度為100nm～300m的生物標(biāo)準(zhǔn)樣品23G因子（或平均加重權(quán)）Gfactor(oraverageaggravatingweight)生物試樣和生物標(biāo)樣的化學(xué)組成成分的元素因子。G因子可用下式計算得到：G=CZ?/A式中：-薄試樣或薄標(biāo)樣化學(xué)組成中元素;所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù);為元素;的原子序數(shù)；A為元素?的原子量。基本原理用聚焦的高能電子束照射生物薄試樣的微小區(qū)域，該區(qū)域中的元素受到高能電子束的激發(fā)產(chǎn)生特征X射線·其特征X射線能量對應(yīng)于相關(guān)的元素;特征X射線的強(qiáng)度對應(yīng)于元素的濃度。采用能譜儀將接收到的特征X射線峰強(qiáng)度與背底強(qiáng)度(即連續(xù)X射線強(qiáng)度)之比（峰背比)與在相同條件下電子束照射生物薄標(biāo)樣中同種元素所獲得的相應(yīng)的X射線峰背比進(jìn)行比較，確定被測生物薄試樣激發(fā)區(qū)域內(nèi)各元素的含量。4儀器和設(shè)備一透射電子顯微鏡；-X射線能譜儀；機(jī)械推進(jìn)式超

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