﹫﹤．

﹤

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

﹩﹣燉—

食品中八甲磷殘留量的測定方法

┉┄┄┇┉┇│┃┉┄┃┄┈┇┃┇┈┊┈┃┄┄

┐┐發(fā)布┐┐實(shí)施

中華人民共和國發(fā)布

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

﹩﹣燉—

前言

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中主要參考以下標(biāo)準(zhǔn)：

１ＧＢ燉Ｔ５００９．２０—１９９６《食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定方法》；

２ＧＢ燉Ｔ１７３３１—１９９８《食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測定》。

本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周艷明、李亮亮、于基成、席聯(lián)敏、王曉光、于維軍、牛森。

Ⅰ

﹩﹣燉—

食品中八甲磷殘留量的測定方法

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定蔬菜、水果及糧食中八甲磷殘留量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果及糧食中八甲磷殘留量的測定。

原理

樣品中八甲磷經(jīng)提取、萃取、凈化后，用氣相色譜儀及火焰光度檢測器測定。含有機(jī)磷的樣品在富氫

火焰中燃燒，以ＨＰＯ碎片的形式發(fā)射出波長為５２６ｎｍ的特征光。該光經(jīng)濾光片選擇后經(jīng)光電倍增管

接收、轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，再經(jīng)放大后記錄下來，用于定量計(jì)算。

試劑

丙酮：分析純，重蒸。

三氯甲烷：分析純，重蒸。

無水硫酸鈉：分析純，６００℃灼燒４ｈ，密封于瓶中備用。

活性炭：層析用，用３ｍｏｌ燉Ｌ鹽酸溶液浸泡過夜，抽濾后，水洗至中性，１２０℃烘干備用。

八甲磷標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９５％。

八甲磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取八甲磷標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配制成０１ｍｇ燉ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。使用時(shí)用丙

酮稀釋，配制成標(biāo)準(zhǔn)使用液（１μｇ燉ｍＬ）。

儀器

超聲波清洗器。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

組織搗碎機(jī)。

氣相色譜儀：配火焰光度檢測器（磷濾光片）。

分析步驟

試樣制備

蔬菜、水果樣品擦去表面泥水，取代表性食部切碎、混勻，加一定比例的水（以利勻漿），用組織搗碎

機(jī)制成勻漿備用。

糧食樣品磨粉、過０４２ｍｍ篩備用。

提取

蔬菜、水果樣品：稱取相當(dāng)于１０ｇ樣品的勻漿，精確至０００１ｇ，置于三角瓶中，加入與樣品含水

量之和為１０ｇ的水及３０ｍＬ丙酮，振蕩提?。担埃恚椋?。抽濾，?。玻埃恚虨V液于分液漏斗中。

糧食樣品：稱取２０ｇ糧食粉于三角瓶中，加入５ｇ無水硫酸鈉，充分混合，加入５０ｍＬ丙酮，振

蕩提取５０ｍｉｎ。過濾，?。玻担恚虨V液于分液漏斗中。

凈化

分液漏斗中加入１００ｍＬ２％硫酸鈉溶液，搖勻，依次用３０ｍＬ、２０ｍＬ三氯甲烷萃取，合