犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１７８１２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１７８１２—１９９９

飼料中維生素犈的測(cè)定

高效液相色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犻狋犪犿犻狀犈犻狀犳犲犲犱狊—

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１７８１２—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ１７８１２—１９９９《飼料中維生素Ｅ的測(cè)定高效液相色譜法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１７８１２—１９９９相比主要變化如下：

———原標(biāo)準(zhǔn)方法為第一法皂化提取法（仲裁法）；

———補(bǔ)充第二法直接提取法（快速法），適用于維生素預(yù)混料中維生素Ｅ的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ７６）提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所、國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心

（北京），北京桑普生物化學(xué)技術(shù)有限公司，廣東愛(ài)保農(nóng)科技有限公司，帝斯曼維生素（上海）有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙小陽(yáng)、施文娟、虞哲高、吳革華、李俊玲、李永才、張進(jìn)。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１７８１２—１９９９。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１７８１２—２００８

飼料中維生素犈的測(cè)定

高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中維生素Ｅ的測(cè)定———高效液相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于配合飼料、濃縮飼料、復(fù)合預(yù)混合飼料、維生素預(yù)混合飼料中維生素Ｅ（犱犾α生

育酚）的測(cè)定，定量限為１ｍｇ／ｋｇ。

本標(biāo)準(zhǔn)第二法適用于維生素預(yù)混合飼料中維生素Ｅ（犱犾α生育酚乙酸酯）的測(cè)定，定量限為

２０ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６０３化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（ＧＢ／Ｔ６０３—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，

ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣（ＧＢ／Ｔ１４６９９．１—２００５，ＩＳＯ６４９７：２００２，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ２０１９５動(dòng)物飼料試樣的制備（ＧＢ／Ｔ２０１９５—２００６，ＩＳＯ６４９８：１９９８，ＩＤＴ）

３第一法皂化提取法（仲裁法）

３．１原理

用堿溶液皂化試驗(yàn)樣品，使試樣中天然生育酚釋放出來(lái)，添加的犱犾α生育酚乙酸酯轉(zhuǎn)化為游離的

犱犾α生育酚，乙醚提取，蒸發(fā)乙醚，用正己烷溶解殘?jiān)?。試液注入高效液相色譜柱，用紫外檢測(cè)器在

２８０ｎｍ處測(cè)定，外標(biāo)法計(jì)算維生素Ｅ（犱犾α生育酚）含量。

３．２試劑和溶液

除特殊注明外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純，水符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三級(jí)用水規(guī)定，色譜用水符合

ＧＢ／Ｔ６６８２中一級(jí)用水規(guī)定，溶液按照ＧＢ／Ｔ６０３配制。

３．２．１碘化鉀溶液：１００ｇ／Ｌ。

３．２．２淀粉指示液：５ｇ／Ｌ。

３．２．３硫代硫酸鈉溶液：５０ｇ／Ｌ。

３．２．４無(wú)水乙醚：不含過(guò)氧化物。

３．２．４．１過(guò)氧化物檢查方法：用５ｍＬ乙醚加１ｍＬ碘化鉀溶液（３．２．１），振搖１ｍｉｎ，如有過(guò)氧化物則

放出游離碘，水層呈黃色，或加淀粉指示液（