標準解讀
GB/T 16484.4-1996是一項中國國家標準,專注于氯化稀土和碳酸稀土中氧化釷含量的測定方法。該標準詳細規(guī)定了如何對這兩種稀土化合物中的氧化釷(ThO2)進行定量分析,確保測量結(jié)果的準確性和可重復性。下面是該標準內(nèi)容的具體闡釋:
標準適用范圍
本標準適用于氯化稀土(通常指RECl3,其中RE代表鑭系元素)和碳酸稀土(通常表示為RE2(CO3)3·nH2O)樣品中氧化釷含量的測定。它提供了一套標準化流程,適用于生產(chǎn)、科研及質(zhì)量控制等領(lǐng)域中相關(guān)物質(zhì)成分分析。
測定原理
標準采用分光光度法作為主要測定手段,通過將樣品中的氧化釷轉(zhuǎn)化為可溶性配合物,此配合物在特定波長下具有吸收特性。利用分光光度計測量吸光度,依據(jù)朗伯-比爾定律,可以計算出氧化釷的濃度。
試驗步驟
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樣品處理:首先,需要精確稱取一定量的試樣,經(jīng)過必要的前處理,如溶解、過濾等,制備成適合測試的溶液。
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氧化釷的轉(zhuǎn)化與顯色:向試液中加入特定的試劑,使氧化釷轉(zhuǎn)化為可在可見或紫外光譜區(qū)域內(nèi)產(chǎn)生特征吸收的有色配合物。
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測定與計算:使用分光光度計,在選定的最大吸收波長處測定溶液的吸光度。根據(jù)事先建立的標準曲線或直接計算公式,計算出樣品中氧化釷的含量。
精密度與準確度
標準中明確了重復性和再現(xiàn)性實驗條件下允許的偏差范圍,以確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。同時,提供了回收率試驗來驗證方法的準確性。
儀器與試劑要求
詳細列出了執(zhí)行該測定方法所需的儀器設備規(guī)格,如分光光度計的性能要求,以及所需化學試劑的純度級別和配制方法,確保實驗條件的標準化。
安全與環(huán)保注意事項
雖然標準文本中可能沒有單獨章節(jié)強調(diào),但實施此類化學分析時,應遵循常規(guī)實驗室安全操作規(guī)程,注意個人防護,妥善處理化學品廢液,符合環(huán)境保護要求。
該標準通過上述步驟和要求,為氯化稀土和碳酸稀土中氧化釷含量的測定提供了一套科學、規(guī)范的方法,有助于提升檢測質(zhì)量和效率。
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文檔簡介
ICS.71.060.50H14中華人民共和國國家標準GB/T16484.4-1996氯化稀土、碳酸稀土化學分析方法氧化牡量的測定Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofthoriumoxidecontent1996-07-09發(fā)布1997-01-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準氯化稀土、碳酸稀土化學分析方法氧化針量的測定GB/T16484.4-1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofthoriumoxidecontent主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化針含量的測定方法本標準適用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化針含量的測定。測定范圍:0.0005%~0.3%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729治金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則3方法原理武樣經(jīng)鹽酸溶解,在pH為2的鹽酸介質(zhì)中,用PMBP-乙酸乙酯溶液萃取針以分離稀土。用6mol/L鹽酸反萃取針,于分光光度計波長650nm處測量針與偶氮腫重絡合物的吸光度。4試劑4.1酸(01.19g/mL.)硝酸(p1.42g/mL)。43高氯酸(p1.678/mL)。AA過氧化氫(30%)。4.5鹽酸(1+1)。4.6酸(1+49)。A.7氨水(1+9)。4.81-苯基-3-甲基-4-苯甲?;?毗唑酮-5(PMBP)-乙酸丁酯溶液(10g/L):稱取5gPMBP.加500mL乙酸丁酯溶解,4.9氯乙酸緩沖溶液:稱取87g氯乙酸,加1L水溶解,用鹽酸(4.5)和氮水(4.7)調(diào)節(jié)pH為2.0。4.10針標準存溶液:稱取0.1000g經(jīng)110℃烘干并置于干燥器中冷卻至室溫的二氧化針于100mL燒杯中,加10mL鹽酸(4.5),1滴氫氟酸(1+19),低溫加熱至溶解完全并蒸發(fā)至1mL左右,加5mL鹽酸(4.5),繼續(xù)蒸發(fā)至1mL左右重復操作一次以趕盡氟離子。冷卻至室溫,移入1000mL溶量瓶中稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100P氧化社。4.11牡標準溶液;移取25.00mL針標準存溶液(4.10)于500mL容量瓶中,用鹽酸(4.6)稀
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