標準解讀

GB/T 16480.5-1996 是一項中國國家標準，規(guī)定了金屬釔及氧化釔化學分析中，測定金屬釔材料中氮含量的方法。這項標準詳細闡述了測試程序、所需試劑、儀器設備、操作步驟以及結果計算等方面的具體要求，旨在為相關行業(yè)提供統(tǒng)一、準確的檢測方法，以確保產品質量控制和材料特性分析的一致性與可靠性。以下是該標準主要內容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于金屬釔原料及制品中氮含量的定量分析。它不適用于測定氧化釔或其他釔化合物中的氮含量。

測試原理

標準采用的是高溫燃燒法，即將試樣在氧氣流中加熱至高溫，使樣品中的氮元素轉化為氮氧化物。隨后，這些氮氧化物被載氣（如氦氣）帶入到已知濃度的還原劑（如氫碘酸溶液）中，轉化為可檢測的氮氣。最后，通過化學吸收法或氣體分析儀（如熱導檢測器）測量生成的氮氣量，從而計算出樣品中的氮含量。

試劑與材料

  • 規(guī)定了所需試劑的純度級別，包括高純度的氧氣、氦氣、氫碘酸等。
  • 描述了標準物質的選用原則，用于校準和驗證測試方法的準確性。

儀器設備

  • 高溫爐：用于試樣的高溫燃燒。
  • 氣體凈化系統(tǒng)：確保進入檢測器的氣體純凈，避免干擾。
  • 氣體分析裝置：如熱導式檢測器，用于精確測量氮氣的體積或濃度。

操作步驟

  1. 樣品準備：將金屬釔樣品精確稱重并處理成適合測試的狀態(tài)。
  2. 高溫燃燒：將樣品置于高溫爐中，在氧氣氛圍下完全燃燒。
  3. 氣體轉移：燃燒產生的氣體通過載氣導入還原劑溶液中。
  4. 氮氣檢測：測量由氮氧化物還原產生的氮氣量。
  5. 結果計算：依據(jù)檢測到的氮氣體積，按照標準公式計算樣品中的氮含量。

精密度與準確度

標準中提供了重復性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù)要求，用以評價測試方法的精密度。同時，通過與標準樣品的比對，驗證方法的準確度。

報告內容

要求測試報告應包含測試條件、所用試劑與儀器信息、測試結果及其計算過程，確保測試結果的透明性和可追溯性。

注意事項

雖然未直接使用“請注意”等詞語，但標準內隱含了對實驗操作嚴格遵守安全規(guī)范、使用合格試劑與設備、以及正確執(zhí)行每一步驟以保證測試結果可靠性的要求。

該標準通過上述詳細規(guī)定，為金屬釔中氮含量的測定提供了一套科學、規(guī)范的方法體系，對于提升冶金、材料科學等相關領域的產品質量控制水平具有重要意義。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1996-07-09 頒布
  • 1997-01-01 實施
?正版授權
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文檔簡介

ICS77.120H14中華人民共和國國家標準GB/T16480.5--1996金屬及氧化化學分析方法金屬中氮量的測定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationofnitrogencontent1996-07-09發(fā)布1997-01-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準金屬釔及氧化釔化學分析方法CB/T16480.5-1996金屬中氮量的測定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationofnitrogencontent主題內客與適用范圍本標準規(guī)定了金屬中氮含量的測定方法。本標準適用于金屬中氮含量的測定。測定范圍：0.010%～0.100%。本標準不適用于金屬中游離氮的測定。2引用標準GB1.4標標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729治金產品化學分析分光光度法通則GB/T14265金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫分析方法通則3方法原理試樣用鹽酸溶解，以固溶態(tài)和化合態(tài)存在的氮與酸離子形成銨鹽,以堿性溶液中以氮的形式蒸雷出來,用0.005mol/L的硫酸溶液吸收，氮與奈氏試劑形成黃橙色化合物，于分光光度計波長440nm處測量其吸光度。4試劑4.1硫酸(0.005mol/L）,優(yōu)級純。4.2鹽酸(4+5）優(yōu)級純。4.3氫氧化鈉(200g/L),優(yōu)級純。4.4氮標準財存溶液：稱取0.3811g預先在120℃烘2h,并在干燥器中冷卻至室溫的氮化銨于燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勾。4.5氮標準溶液;移取100mL氮標準存溶液4.4于1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勾。此溶液1mL含10g氮、4.6奈氏試劑4.6.1甲液：稱取17.5g碘化鉀溶于50mL水中4.6.2乙液：稱取8.5g氯化汞溶于150mL水中。4.6.3丙液;氫氧化鈉(4.3)300ml.。將乙液緩慢倒入甲液中，不斷攪拌，待出現(xiàn)紅色沉淀時，將丙液全部加入，再把未加完的乙液全部加入甲液中，呈現(xiàn)黃色沉淀。放置3～5天，傾倒

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