犐犆犛７３．０４０

犇２１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４１５—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１６４１５—１９９６

煤中硒的測定方法

氫化物發(fā)生原子吸收法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犲犾犲狀犻狌犿犻狀犮狅犪犾—

犎狔犱狉犻犱犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱

（ＩＳＯ１１７２３：２００４，Ｓｏｌｉｄｍｉｎｅｒａｌｆｕｅｌｓ—

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｒｓｅｎｉｃａｎｄｓｅｌｅｎｉｕｍ—

Ｅｓｃｈｋａ′ｓｍｉｘｔｕｒｅａｎｄｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ）

２００８０７２９發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

!"!#!"#!$"%&&'

前!!言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用!"#$$%&'!&(()"*#$固體礦物燃料%%%砷和硒的測定%%%艾氏卡混合氫化物發(fā)

生法&"英文版#'

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)!"#$$%&'!&(()重新起草'在附錄+中列出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號與!"#$$%&'!&(()章

條編號對照一覽表'

考慮到我國國情(在采用!"#$$%&'!&(()時(本標(biāo)準(zhǔn)刪除了!"#$$%&'!&(()中有關(guān)砷的內(nèi)容(同

時做了其他一些必要的修改'有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁邊空白處用垂

直單線標(biāo)識'在附錄,中給出了這些技術(shù)性差異及其原因一覽表以供參考'

本標(biāo)準(zhǔn)代替-,).$/)$0%$11/$煤中硒的測定方法!氫化物發(fā)生原子吸收法&'

本標(biāo)準(zhǔn)與-,).$/)$0%$11/相比(主要變化如下!

%%%增加了*前言+,

%%%修改了灼燒溫度"見第'章-02)-/2$2&-/2&2$#,

%%%增加了*試驗報告+一章"見本版第1章#,

%%%修改了*工作標(biāo)準(zhǔn)溶液配制+中的錯誤"見/2'2&#'

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄+和附錄,為資料性附錄'

本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出'

本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口'

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位!煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實驗室-河北煤田地質(zhì)研究所'

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人!張克芮-李家鑄'

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為!

%%%-,).$/)$0%$11/'

!

書

!"!#!"#!$"%&&'

煤中硒的測定方法

氫化物發(fā)生原子吸收法

!!范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中硒測定的試劑和材料-儀器設(shè)備-分析步驟-結(jié)果計算-方法精密度及試驗報告'

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤-煙煤和無煙煤'

%!規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款'凡是注日期的引用文件(其隨后所有

的修改單"不包括勘誤的內(nèi)容#或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)(然而(鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本'凡是不注日期的引用文件(其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)'

-,).)3'!煤炭分析試驗方法一般規(guī)定"-,).)3'%&((%(!"#$&$'4&!$11&("567897:;<=6>?4

;6@%A5B=C?6=<D%E=<F&!.;<9@<;6=F7:GF5@=9H67:G(F;@F7:G=:8=:=6D@7@(I*J#

-,).//3&!分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法"-,).//3&%&((3(!"#'/1/!$13%(K=F;<>5<=:=4

6DF7B=6?@;%"H;B7>7B=F75:=:8F;@F9;FL58@(M#N#

(!方法提要

將煤樣與艾氏劑混合(于3((O下灼燒(用鹽酸溶解(加熱使六價硒還原為四價硒(再用硼氫化鈉將

四價硒還原為氫化硒(以氮氣為載氣將其導(dǎo)入石英管原子化器(以原子吸收法測定'

#!試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)中使用的水(應(yīng)符合-,).//3&中三級水的要求'

#2!!艾氏劑!&份質(zhì)量的輕質(zhì)煅燒氧化鎂和$份質(zhì)量的無水碳酸鈉(研細(xì)至粒度小于(2&99(混合均

勻(保存于密閉的容器中'

#2%!鹽酸!相對密度$2$3'

#2(!硼氫化鈉溶液!$3G)P(稱取$23G硼氫化鈉溶于$((9P0G)P的氫氧化鈉溶液中(用時現(xiàn)配'

#2#!硒標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液!$9G)9P(稱取高純硒(2$(((G于$((9P燒杯中(加硝酸09P(低溫加熱溶

解后(繼續(xù)加熱驅(qū)盡氮氧化物(冷卻(移入$((9P容量瓶中(用水稀釋至刻度(搖勻'

硒標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液也可使用市售的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)'

#2$!硒標(biāo)準(zhǔn)中間溶液!$("G)9P(吸取硒標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液")2)#$9P于$((9P容量瓶中(用空白溶液

"/2&2&#稀釋至刻度(搖勻'

#2"!硒標(biāo)準(zhǔn)工作溶液!(2&"G)9P