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文檔簡介
土壤沉積物的有機碳吸附系數(shù)的
測定實驗
一、實驗目的與內(nèi)容
實驗目的掌握土壤沉積物的有機碳吸附系數(shù)(KOC)的測定方法;通過KOC的測定,深入了解其在評價有機物的環(huán)境行為方面的重要性。
實驗內(nèi)容確定苯在土壤沉積物和水相之間的平衡時間;并利用批量平衡法測定苯的KOC
。
二、實驗原理有機污染物水環(huán)境土壤及沉積物懸浮顆粒物吸附化學物質(zhì)分子被顆粒表面束縛的物理化學過程
使用批量平衡法測定土壤及沉積物對有機物的吸附系數(shù)
二、實驗原理建立吸附等溫方程探索化合物在顆粒物相和水相中濃度的比例,然后按此比例混合,恒溫振蕩器上振蕩,直到有機物的濃度在固、液兩相中達到平衡;分別測定兩相中有機物的濃度,或通過差減法求出固相中有機物的濃度,最后求出吸附量;用線性回歸法求出有機物在水體懸浮顆粒物或土壤中的吸附常數(shù)。二、實驗原理Langmuir吸附等溫方程Freundlich吸附等溫方程Linear吸附等溫方程有機物在粘土上的吸附
Cs:平衡時吸附在顆粒物或土壤上的化學品濃度
=
:平衡時水相中化學品濃度(mg/L);Kd:吸附常數(shù);A:指數(shù)項常數(shù),一般介于0.7~1.1之間KOC:土壤中有機碳吸附系數(shù)OC(%):土壤或沉積物中有機碳的百分數(shù)
三、實驗儀器與試劑儀器:恒溫振蕩器;離心機;氣相色譜儀(氫火焰離子化檢測器);10μL微量進樣器;5mL具塞離心管若干;50mL錐形瓶若干;各種規(guī)格移液管若干;pH計
儀器條件:氣相色譜儀運行條件:柱溫65℃;進樣器120℃;檢測器(FID)140℃;載器流速30mL/min;氫氣流速30mL/min;空氣流速300mL/min;進樣量1μL試劑:土壤和沉積物苯標準儲備液:含苯80.0mg/L的甲醇溶液二硫化碳(經(jīng)重蒸處理)
四、實驗步驟1、樣品的采集和處理由于沉積物和土壤中含有樹枝和樹葉等雜物,采回來的樣品首先需經(jīng)水漂洗,除去雜物;然后攤成一薄層,風干,研細,過60目篩子;測定有機碳含量和pH值四、實驗步驟2、吸附平衡時間的試驗取80.0mg/L苯的標準儲備液1mL于100mL容量瓶中,蒸餾水稀釋定容并搖勻。在一系列50mL錐形瓶中,加入1.00g土壤樣品,0.8mg/L的苯水溶液20mL,于25±0.5℃封閉的條件下恒溫振蕩,定時取樣,測定苯在兩相中的濃度,確定苯在該條件下達到平衡所需的時間。四、實驗步驟3、吸附等溫線的測定準確稱取1.00g土壤樣品于50mL錐形瓶中,分別加入0,4,8,12,16和20mL的0.8mg/L的苯水溶液,并用0.01mol/LCaCl-2水溶液使錐形瓶內(nèi)溶液總體積為20mL。恒溫(25±0.5℃)振蕩達平衡,轉(zhuǎn)入不銹鋼離心管離心(8000轉(zhuǎn)/分)10min。從離心后的水相中取5mL溶液于具塞離心管,加入100μLCS2充分振搖,之后用離心機破乳,取1μLCS2層進行色譜分析,得苯的峰面積,由校正曲線計算出水相中苯的濃度。由差減法求出底泥的吸附量,以水相濃度對吸附量作圖,得吸附等溫線。五、實驗結(jié)果根據(jù)下式計算土壤和懸浮顆粒物上待測物濃度Cs
CS:平衡時吸附于顆粒物或土壤上的待測物濃度,mg/g;Ceq:平衡時待測物在水相中的濃度,mg/L;C0:初始時待測物在水相中的濃度,mg/L;V:水相總體積,mL;W:土壤重量,mg待測物濃度一定要小于該待測物在水中的溶解度至少5濃度,且是平行實驗數(shù)據(jù)五、實驗結(jié)果CS
Ceq
CS—Ceq吸附等溫線lgCS—lgCeq關(guān)系圖
線性回歸分析Kda
KOC:土壤或沉積物中單位重量有機碳所吸附的化學品量與化學品在單位體積溶液中的量達到平衡時的比值
KOC
六、注意事項1、水/土比的選擇要適當,一般應有一個上限,即在振蕩過程中保持穩(wěn)定的土壤懸浮液為宜,對弱吸附的待測物可選擇比較小的水/土比,對強吸附的待測物可選擇比較大的水/土比。2、溫度對吸附也有一定影響,一般應控制在±2℃以內(nèi),為避免和減少溫度效應的產(chǎn)生,離心機最好配有恒溫設(shè)備。3、吸附常數(shù)只有在一定條件下才為恒定,該條件下化合物應無水解、光解、降解和揮發(fā)等過程發(fā)生。4、計算土相中待測物濃度
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