§4.1真空及真空設(shè)備真空的基本知識(shí)稀薄氣體的基本性質(zhì)真空的獲得真空的測(cè)量第四章薄膜制備技術(shù)真空的基本知識(shí)為了使被研究的樣品不被周圍氣氛所污染，獲取“原子清潔”的表面，薄膜制備和襯底表面形成過程往往是在真空或超高真空中進(jìn)行的。目前，人們所廣泛使用的薄膜制備系統(tǒng)都具有真空系統(tǒng)。

真空：低于一個(gè)大氣壓的氣體空間。真空的基本知識(shí)真空單位：帕斯卡（Pascal）：Pa

托（Torr）：1Torr=133.322Pa舊的單位：

TorrmmHgbaratm1、毫米汞柱（mmHg）：1mmHg=133.3Pa。2、托（Torr）：1Torr=133.3Pa。3、毫巴（mbar）：1mbar=7.5×10-1Torr=102Pa.真空的基本知識(shí)Atmospheric:760TorrLowVacuum:1to1x10-3Torr?真空的劃分MediumVacuum:1x10-3to1x10-5TorrHighVacuum(HV):1x10-6to1x10-8TorrUltra-HighVacuum(UHV):<1x10-9Torr真空的基本知識(shí)?真空的意義真空在薄膜制備中的作用：1減少蒸發(fā)分子與殘余氣體分子的碰撞2.抑制它們之間的反應(yīng)。氣體分子密度標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)：P=105Pa，n=2.461019分子/cm3P=1.310-8Pa，n=3.24105分子/cm3雜質(zhì)=本底壓力（真空度）稀薄氣體的基本性質(zhì)稀薄氣體的基本性質(zhì)

氣體分子的速度分布

最可幾速度、平均速度、均方根速度平均自由程:真空中氣體分子之間相鄰兩次碰撞的距離.碰撞次數(shù)和余弦散射率碰撞次數(shù)（入射頻率或入射通量）：?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)在單位面積器壁上發(fā)射碰撞的氣體分子數(shù)。赫茲-克努曾（Hertz-Knudsen）公式：取氮?dú)猓汗腆w原子密度：?jiǎn)卧訉釉用婷芏龋合”怏w的基本性質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下撞擊表面的氣體原子在表面形成單原子層所需要的時(shí)間：在P=1.310-8Pa時(shí)，n=3.24105分子/cm3，則氣體原子在表面形成單原子層所需要的時(shí)間：稀薄氣體的基本性質(zhì)稀薄氣體的基本性質(zhì)DegreeofVacuumPressure

(Torr)GasDensity,ρ

(moleculesm-3)MeanFreePath

(m)Time/ML,tML

(s)Atmospheric7602x10257x10-810-9Low13x10225x10-510-6Medium10-33x10195x10-210-3High10-63x1016501UltraHigh10-103x10125x105104?稀薄氣體的參數(shù)CollisionFreeConditions:P~10-6TorrMaintainaCleanSurface:P~10-10Torr真空度對(duì)薄膜質(zhì)量的影響考慮自由程：薄膜技術(shù)中最常用的真空度為10-4Pa，自由程大約是66米。即使再差，10-3Pa，自由程大約是6.6米。所以不需要考慮飛行中的薄膜材料和殘存氣體沖撞所產(chǎn)生的影響。

P=10-4Pa時(shí)，P=10-3Pa時(shí)，稀薄氣體的基本性質(zhì)在基板表面上，如果撞擊過來的殘存氣體分子全部吸附在物體表面上，把它換算為厚度堆積速度的話，大約是每分鐘10～30nm?？紤]薄膜生長(zhǎng)速度：nm/min薄膜的成長(zhǎng)速度雖然各式各樣都有，較常用的是每分鐘1μm。因此，假設(shè)氣體分子全部混入薄膜里面的話（實(shí)際上不會(huì)全部），就相當(dāng)于有1～3％的不純物混入在薄膜里面。真空度差個(gè)10倍（10－３Pa），雜質(zhì)含量相當(dāng)于10～30％，真空度提高10倍（10－５Pa），雜質(zhì)含量為0.1～0.3％。稀薄氣體的基本性質(zhì)想要得到高純度的薄膜，就必須盡量在較高真空度的環(huán)境下，或是在不會(huì)與薄膜材料產(chǎn)生反應(yīng)的氬氣等的惰性氣體中進(jìn)行。相反的，也有故意讓原料氣體和其它氣體發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)生新的性質(zhì)優(yōu)良的材料的情形，這種稱為反應(yīng)性濺鍍或是反應(yīng)性蒸鍍。稀薄氣體的基本性質(zhì)真空的獲得UltimatePressureLowVacuum(Rough)PumpsRotaryVanePumpsSorptionPumpsHighVacuumPumpsDiffusionPumpsTurboMolecularPumpsUltra-HighVacuumTurboMolecularPumpsIonPumpsTitaniumSublimationPumpsOil/Oil-FreeOilRotaryVanePumpsDiffusionPumpsTurboMolecularPumpsOil-FreeTurboMolecularPumpsIonPumpsTitaniumSublimationPumps?真空度與真空泵真空的獲得?機(jī)械泵：靠機(jī)械力壓縮排除氣體，工作原理是玻－馬定律

。

真空的獲得Gasenterstheinletportandistrappedbetweentherotorvanesandthepumpbody.Theeccentricallymountedrotorcompressesthegasandsweepsittowardthedischargeport.Whengaspressureexceedsatmosphericpressure,theexhaustvalveopensandgasisexpelled.Atmosphereto10-3torrRobust,inexpensiveOillubricated機(jī)械泵工作原理：真空的獲得?吸氣泵（SorptionPumps）：利用多孔吸附劑的物理吸附作用而進(jìn)行抽氣的。LN2cooledmolecularsievewithlargesurfaceareaAtmto10-3Torr(twounitsworkingalternately)QuicklybecomessaturatedMustbebakedat>200°CtoremoveadsorbedgasesSimple,inexpensive,oil-free沸石真空的獲得?擴(kuò)散泵(DiffusionPumps)依靠被抽氣體向蒸汽流擴(kuò)散進(jìn)行工作的.真空的獲得MomentumtransfertogasmoleculesthroughcollisionwithdirectedjetofoilmoleculesRequirecoolingwater,backingpump10-3to10-7Torr(to10-9TorrwithLN2cooling)AdvantagesRobust（高效）Highpumpingspeedforrelativelylowcost.Novibrationornoise.DisadvantagesOilasapumpingmedium,highriskofback-streamingoil,coldtraps（冷阱）requiredPotentialforseriousvacuumproblems

真空的獲得?渦輪分子泵

TurboMolecularPumps真空的獲得Moleculesmechanicallypumpedbycollisionwithangledhighspeedturbineblades(rotor).Severalrotorarrangedinaseriesspinningat30,000-60,000rpm.Rotortangentialvelocityisontheorderoftheaveragethermalvelocityofmolecules.Atmosphereto10-10TorrOil/grease/electromagneticbearingsMostcommonHV/UHVpump.真空的獲得AdvantagesCorrectlyoperatedtheydonotback-streamoilintothevacuumsystematanytime.Theycanbestartedandstoppedinafewminutestime.Disadvantage

Turbopumpcanbenoisyandtheyinducevibration.Turbopumpsareexpensive.真空的獲得?離子泵

IonPumps真空的獲得Highvoltagebetweenanodeandcathode(~5kV)Electronsarecapturedinanodeandspiralduethetomagneticfield(longerpath-length).Gasmoleculesareionizedbycollisionswithelectronsandareacceleratedtocathode.Ionsembeddedincathodematerial(titanium)andsputtertitaniumatomsfromsurface.SputteredTiatomsactas"getter"forreactivegases.10-4Torrto10-11Torr真空的獲得AdvantagesClean,oil-free.Nomovingparts,novibrations,quiet.LowpowerconsumptionandrelativelylongoperatinglivesDisadvantage

Donotpumpnoblegaseswell.Requires“regeneration”ofTievery4-6years.真空的獲得HeatedTifilamentevaporatesTifilmontocooledsurface.Tigettersreactivegasesbyreaction.Operateat10-8-10-11TorrInexpensive,reliablePeriodicoperation-notprimarypumpingmechanism?升華泵

TitaniumSublimationPumps真空的獲得?真空材料Outgassingrates（除氣速率）Producing“virtual”leaks（產(chǎn)生氣體虛漏）Mechanicalstability（機(jī)械穩(wěn)定性）Temperaturestability（溫度穩(wěn)定性）Conductivity（熱導(dǎo)率）Chemicalinertness（化學(xué)惰性）Weldability（可焊接性）真空材料應(yīng)考慮的問題：真空的獲得輔助材料：Oxygenfreehigh-puritycopper(OFHC無氧高導(dǎo)電性銅)Be-CualloyTantalum（鉭）,Molybdenum（鉬）,Tungsten（鎢）Teflon(gassy)（聚四氟乙烯，特氟龍）MACOR(machinableglasscomposite)Alumina（氧化鋁）Quartz,pyrex(gassy耐熱玻璃)"mu-metal"magneticshielding(Co,Ni,Fe)Molybdenumdisulfide（二硫化鉬）(lubricant)mu：機(jī)組真空的獲得避免使用高蒸氣壓材料：Zn,Cd:especiallybecarefuloffasteners,bolts（緊固件、螺栓）Brass（黃銅）Certainsolders（焊料）Anytypeofgreaseoroils（油脂）系統(tǒng)和管道的連接：真空的獲得氟橡膠真空的獲得密封圈真空的獲得真空的獲得PumpDown（抽氣）Typicallyfollowsawell-definedsequenceaccordingtothetypesofpumpsonthevacuumsystemForUHVsystems,typicallyrequiresafewhourstoreachamediumvacuumafteraventtoairBakeOutHeatthechambertotemperaturesbetween100oCand200oCfor1-2days.Rapidlyremoveadsorbedgasesfromthechamberwallsathightemperaturesinordertolowertheoutgassingratesatroomtemperature.Generallyittakesanotherdaytocoolandrecoverbasepressure.真空的測(cè)量?熱電偶真空計(jì)真空的測(cè)量Heatfilamentwithaconstantcurrent.Measurefilamenttemperaturewiththermocouple.Gasmoleculescollidewithandcoolthefilament.Voltageincreasestokeepfilamentatconstantcurrent.Atmto10-4TorrFast,simple,inexpensive.真空的測(cè)量?熱電偶真空計(jì)熱電偶真空計(jì)的規(guī)管主要由加熱燈絲C與D（鉑絲）和用來測(cè)量熱絲溫度的熱電偶A與B（鉑銠或康銅-鎳鉻）組成。熱電偶熱端接熱絲，冷端接儀器中的毫伏計(jì)，從毫伏計(jì)中可以測(cè)出熱偶電動(dòng)勢(shì)。1）測(cè)量的壓強(qiáng)是被測(cè)容器的真實(shí)壓強(qiáng)；2）能連續(xù)測(cè)量，并能遠(yuǎn)距離讀數(shù)；3）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，容易制造；4）即使突然遇到氣壓急劇升高，也不會(huì)燒毀。熱電偶真空計(jì)的優(yōu)點(diǎn)：1）標(biāo)準(zhǔn)曲線因氣體種類而異，故對(duì)于空氣測(cè)量得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線不能直接用于其他氣體；2）由于熱慣性，壓強(qiáng)變化使熱絲溫度的改變將滯后，讀數(shù)亦必定滯后；3）受外界的影響很大，所以規(guī)管必須安裝在不易受熱輻射或?qū)α鳠岬奈恢茫?）老化現(xiàn)象嚴(yán)重，必須經(jīng)常校準(zhǔn)。熱電偶真空計(jì)的缺點(diǎn)：真空的測(cè)量?電離真空計(jì)規(guī)管具有足夠能量的電子在運(yùn)動(dòng)中與體分子碰撞，可能引起分子的電離，產(chǎn)生正離子及電子。而電子在一定的“飛行”路程中與分子碰撞次數(shù)，又正比于分子的密度，一定溫度下也正比于氣體壓強(qiáng)，故產(chǎn)生的正離子數(shù)也正比于壓強(qiáng)。由此可見，電離現(xiàn)象是與壓強(qiáng)有關(guān)的現(xiàn)象，可作為一種真空測(cè)定的依據(jù)。熱陰極電離真空計(jì)是測(cè)量極高真空的儀器，測(cè)量范圍為0.1～1