標準解讀

GB/T 13883-1992 是一項由中國發(fā)布的國家標準，全稱為《飼料中硒的測定方法 2,3-二氨基萘熒光法》。這項標準詳細規(guī)定了使用2,3-二氨基萘熒光法來測定飼料中硒含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設備、測定條件以及結果計算方法。下面是該標準內(nèi)容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于各類飼料中總硒含量的測定，通過化學反應將飼料樣本中的硒轉化為2,3-二氨基萘硒化合物，利用其熒光特性進行定量分析。

測定原理

樣品經(jīng)過消化處理后，其中的硒被轉化為可溶性形態(tài)。在酸性條件下，硒與2,3-二氨基萘（DAN）反應生成具有強烈熒光的2,3-二氨基萘硒化合物。通過熒光分光光度計測量該化合物的熒光強度，依據(jù)預先建立的標準曲線，即可計算出樣品中硒的含量。

試劑與材料

  • 2,3-二氨基萘：作為熒光試劑。
  • 鹽酸羥胺、高氯酸、過氧化氫等：用于樣品前處理和反應。
  • 硒標準溶液：用于制作標準曲線，確保測定結果的準確性。

儀器設備

  • 熒光分光光度計：用于檢測熒光強度。
  • 消化設備：如高壓消解罐，用于樣品的預處理。
  • 精密天平、容量瓶等實驗室常用設備。

操作步驟

  1. 樣品準備：稱取適量飼料樣品，采用適當方法進行消化，直至完全溶解。
  2. 樣品處理：將消化后的樣品溶液調(diào)節(jié)至特定pH值，加入鹽酸羥胺等試劑，再與2,3-二氨基萘反應。
  3. 熒光測定：將反應液轉移至熒光分光光度計的比色皿中，在特定激發(fā)波長和發(fā)射波長下測量熒光強度。
  4. 標準曲線制作：使用已知濃度的硒標準溶液按照同樣步驟處理，繪制熒光強度與硒濃度的標準曲線。
  5. 結果計算：根據(jù)樣品的熒光強度在標準曲線上查得對應的硒濃度，進一步計算出樣品中的硒含量。

注意事項

  • 在整個實驗過程中需嚴格控制實驗條件，如pH值、反應時間和溫度，以保證測定結果的重復性和準確性。
  • 實驗室應采取必要的安全措施，特別是在樣品消化過程中，因涉及強酸強氧化劑，需注意個人防護和操作安全。

結果表示

測定結果應以毫克每千克(mg/kg)的形式表示，并報告所用的測定方法和可能的不確定度。

此標準為飼料質(zhì)量控制、營養(yǎng)成分分析及環(huán)境監(jiān)測等領域提供了統(tǒng)一、準確的硒含量測定方法。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 13883-2008
  • 1992-11-24 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權
GB/T 13883-1992飼料中硒的測定方法2,3-二氨基萘熒光法_第1頁
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文檔簡介

DDS6636.085.2：546:23B46中華人民共和國國家標準GB/T13883.92飼料中硒的測定方法2,3-二氨基蔡熒光法Methodforthedeterminationofseleniuminfeedstuffs（DAN)fluorometrt1992-11-24發(fā)布1993-06-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準飼料中硒的測定方法2,3-二氨基蔡熒光法GB/T13883—92Methodforthedeterminationofseleniuminfeedstuffs-（DAN)fluorometri主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用2,3-二氨基蔡(DAN)熒光法測定飼料中硒的方法。本標準適用于配合飼料、預混合料、濃縮飼料和單一飼料中硒的測定。在萃取液中檢測范圍為0.001～0.1g/mL(以Se計)。2引用標準標標準化工作導則GB1.4化學分析方法標準編寫規(guī)定GB6682實驗室用水規(guī)格3方法原理先將試樣中有機物破壞，使硒游離出來，在微酸性溶液中硒(IV)和2,3-二氨基素(DAN)生成4.5-苯基苯并硒二唑，用環(huán)己烷直接在生成絡合物的同一酸度溶液中萃取，用熒光光度計測定其熒光強度.4試劑實驗室用水應符合GB6682中二級用水的規(guī)格，使用試劑除特殊規(guī)定外，應為分析純、4.1高氯酸優(yōu)級純(p1.67g/mL)4.2硝酸優(yōu)級純(p1.42g/ml)。4.33環(huán)己烷00.778～0.80g/ml。4.4鹽酸優(yōu)級純(1+3)。4.5鹽酸crHC=0.1mol/L。4.6氨水p0.90g/mL。6.7鹽酸羥胺-乙二胺四乙酸二鈉（EDTA)溶液稱取10gEDTA溶于500mL.水中，加入25g鹽酸羥胺使其溶解,用水稀至1000mL。4.82,3-二氮基茶(DAN)溶液稱取DANO.1g于150ml.燒杯中，加入100mL.O.1mol/L鹽酸使其溶解·轉移到250ml分液漏斗，加入20mL環(huán)己烷(4.3)振蕩1min,待分層后棄去環(huán)己烷，水相重復用環(huán)已烷處理2～3次。水相放入棕色瓶中上面加蓋3mm厚的環(huán)已烷，于暗處保存,此液可使用數(shù)周。4.9硒標準見備溶液稱取硒粉(純度99%以上)25mg(精確至0.01mg),入100mL燒杯中，加入10mL硝酸加熱溶解.冷至室溫,用水轉移至1000ml容量瓶中并稀至刻

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