標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13293.8-1991 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了高純陰極銅中鎳含量的化學(xué)分析方法,具體采用的是塞曼效應(yīng)電熱原子吸收光譜法。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說(shuō)明:
標(biāo)準(zhǔn)范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅樣品中鎳(Ni)含量的測(cè)定。高純陰極銅是指經(jīng)過(guò)電解精煉,純度非常高的銅,廣泛應(yīng)用于電子、通訊、航空航天等領(lǐng)域,其中雜質(zhì)元素的含量對(duì)其性能有重要影響,因此精確測(cè)定鎳含量對(duì)保證材料質(zhì)量至關(guān)重要。
測(cè)定原理
- 塞曼效應(yīng):在磁場(chǎng)作用下,原子吸收線會(huì)發(fā)生分裂,形成幾條偏振的譜線,這種現(xiàn)象稱為塞曼效應(yīng)。通過(guò)測(cè)量特定譜線的吸收強(qiáng)度,可以定量分析待測(cè)元素的濃度。
- 電熱原子化:樣品經(jīng)電加熱轉(zhuǎn)化為原子蒸氣狀態(tài),增加原子吸收光譜分析的靈敏度和效率。
測(cè)定步驟概述
- 樣品準(zhǔn)備:從高純陰極銅樣品中切割或鉆取適當(dāng)大小的試樣,經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)那疤幚?,如酸溶解,以將鎳轉(zhuǎn)化為溶液形態(tài)。
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:制備一系列已知鎳濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
- 儀器校準(zhǔn):使用上述標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)原子吸收光譜儀進(jìn)行校準(zhǔn),確保測(cè)量的準(zhǔn)確性。
- 樣品測(cè)定:在相同條件下,將待測(cè)樣品溶液導(dǎo)入原子吸收光譜儀,測(cè)量其在特定波長(zhǎng)下的吸光度。
- 計(jì)算與結(jié)果:根據(jù)樣品的吸光度與標(biāo)準(zhǔn)曲線的關(guān)系,計(jì)算出樣品中鎳的含量,單位通常為毫克每千克(mg/kg)。
注意事項(xiàng)
- 在整個(gè)分析過(guò)程中,需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如溫度、時(shí)間、溶液的pH值等,以減少測(cè)量誤差。
- 為避免干擾,可能需要采取措施消除背景吸收或選擇合適的分析線。
- 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期進(jìn)行儀器校準(zhǔn)和性能驗(yàn)證,確保測(cè)試結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。
結(jié)果表示
測(cè)定結(jié)果需明確指出所使用的單位,并報(bào)告至規(guī)定的精度。任何偏離標(biāo)準(zhǔn)操作程序的情況也應(yīng)在報(bào)告中注明。
此標(biāo)準(zhǔn)為高純陰極銅生產(chǎn)及應(yīng)用領(lǐng)域中鎳含量檢測(cè)提供了統(tǒng)一的方法,有助于保障產(chǎn)品質(zhì)量和促進(jìn)技術(shù)交流。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5121.5-2008
- 1991-12-14 頒布
- 1992-10-01 實(shí)施
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GB/T 13293.8-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法塞曼效應(yīng)電熱原子吸收光譜法測(cè)定鎳量-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
UDC669.3:543.06H13中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13293.8-91高純陰極銅化學(xué)分析方法塞曼效應(yīng)電熱原子吸收光譜法測(cè)定鎳量Higherpuritycoppercathode-Determinationofnickelcontent-Zeemaneffectelectrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)高純陰極銅化學(xué)分析方法GB/T13293.8-91塞曼效應(yīng)電熱原子吸收光譜法測(cè)定鎳量Higherpuritycoppercathode-Determinationofnickelcontent-Zeemaneffectelectrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純陰極銅中鎳含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中鎳含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0001%~0.002%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法原理試料用硝酸溶解,將一定體積的試液注入電熱原子化器中,用塞曼效應(yīng)原子吸收光譜儀,于波長(zhǎng)232.0nm處,測(cè)量其吸光度。標(biāo)準(zhǔn)溶液中含有與試液相同濃度的銅基體。4試劑制備溶液和分析用水均為2次蒸水。實(shí)驗(yàn)所用器血均用硝酸(4.3)浸泡12h后用水徹底清洗41硝酸(p1.428/mL),高純。42消酸(1十1)。4.3硝酸(1十19)4.4銅溶液(50mg/mL):稱取10.00g金屬銅(含銅>99.99%,含鎮(zhèn)<0.00005%)置于400mL燒杯中,分次加入80mL硝酸(4.2),冷溶,待激烈反應(yīng)停止后,低溫加熱至完全溶解,意沸驅(qū)除氮的氧化物:冷卻至室溫。移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。4.5鎮(zhèn)標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液;稱取0.1000g金屬鎮(zhèn)(>99.95%)置于150mL燒杯中,加入10mL硝酸(4.2),蓋上表血,低溫加熱至完全溶解,冷卻至室溫后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含100鎳。4.6鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取5.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)處存溶液(4.5)于500mL容量瓶中,加入5mL硝酸(4.2),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含14g鎳,5儀器原子吸收光譜儀,配有電熱原子化器,
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