標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 13081-1991 飼料中汞的測(cè)定方法》是中國(guó)關(guān)于飼料中汞含量檢測(cè)的一項(xiàng)國(guó)家推薦性標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用冷原子吸收光譜法來(lái)測(cè)定飼料中總汞含量的具體操作步驟、所需儀器設(shè)備、試劑與材料、測(cè)定原理、樣品處理方法以及結(jié)果計(jì)算和精密度要求等內(nèi)容。以下是標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)配合飼料、單一飼料原料及添加劑中總汞含量的測(cè)定?？偣ㄓ袡C(jī)汞和無(wú)機(jī)汞。

測(cè)定原理

利用樣品在酸性條件下消解后，汞轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞離子（Hg2?），隨后在還原劑作用下轉(zhuǎn)化為原子態(tài)汞（Hg）。通過(guò)冷原子吸收光譜儀，測(cè)量由汞原子蒸氣對(duì)特定波長(zhǎng)紫外線(xiàn)的吸收程度，以此來(lái)定量分析飼料中汞的含量。

儀器設(shè)備

主要包括冷原子吸收光譜儀、消化設(shè)備、氮吹儀、天平等，要求儀器需定期校準(zhǔn)以確保測(cè)量準(zhǔn)確性。

試劑與材料

規(guī)定了所需的各種化學(xué)試劑，如鹽酸、硝酸、高錳酸鉀等，及其純度要求；同時(shí)，還列出了必要的實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和其他輔助材料。

樣品處理

• 樣品制備：將飼料樣品粉碎、混勻后，按照規(guī)定方法準(zhǔn)確稱(chēng)取適量試樣。
• 消解：采用濕法消解技術(shù)，通常在強(qiáng)酸環(huán)境中加熱處理，使樣品中的汞釋放出來(lái)。
• 還原：處理后的溶液加入還原劑，如鹽酸羥胺，將汞離子還原為原子態(tài)汞。
• 富集與測(cè)量：利用特定裝置將生成的汞蒸氣導(dǎo)入冷原子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)定。

結(jié)果計(jì)算與精密度

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)或標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度，計(jì)算出試樣中汞的濃度。同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)對(duì)重復(fù)性和再現(xiàn)性的精密度提出了具體要求，確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。

注意事項(xiàng)

雖然直接總結(jié)被避免，但需要強(qiáng)調(diào)的是，在執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，操作者應(yīng)嚴(yán)格遵循安全規(guī)范，注意個(gè)人防護(hù)，防止汞蒸汽的吸入和環(huán)境污染。此外，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的質(zhì)量控制措施至關(guān)重要，以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

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