標準解讀
GB/T 11213.7-1989 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用分光光度法測定化纖用氫氧化鈉中銅含量的具體方法。該標準旨在確保化纖生產(chǎn)中所用氫氧化鈉的質量控制,通過準確測量其中的銅含量,因為銅作為雜質,其存在可能影響化纖產(chǎn)品的性能和色澤。
標準適用范圍
本標準適用于化纖工業(yè)中使用的氫氧化鈉溶液中銅含量的測定,檢測限能達到0.02毫克/升,適用于監(jiān)控生產(chǎn)過程中原料的質量及成品的純度。
測定原理
分光光度法基于朗伯-比爾定律,即溶液的吸光度與溶液中有色物質的濃度及光程長度成正比。在本方法中,樣品中的微量銅離子在特定條件下與顯色劑反應生成有色絡合物,通過分光光度計在選定波長下測定該絡合物的吸光度,從而計算出銅的含量。
主要步驟概述
- 樣品處理:取適量的氫氧化鈉樣品,按照標準要求進行適當稀釋或預處理,以適應測定條件。
- 顯色反應:向處理后的樣品中加入特定的顯色劑,通常為能夠與銅離子形成穩(wěn)定且具有吸收特性的絡合物的試劑,如二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)等,在適宜的pH和溫度條件下反應一段時間,使銅完全轉化為有色絡合物。
- 測定:將顯色后的溶液轉移到比色皿中,使用分光光度計在選定的最大吸收波長處測定吸光度。
- 標準曲線的繪制:事先制備一系列已知濃度的銅標準溶液,同樣進行顯色處理后測定吸光度,繪制標準曲線,用于未知樣品中銅含量的定量分析。
- 計算:依據(jù)測得的吸光度,利用標準曲線計算樣品中銅的濃度。
注意事項
- 實驗過程中需嚴格控制實驗條件,如pH值、反應時間和溫度,以保證測定的準確性。
- 所用試劑應為分析純或以上級別,實驗用水為去離子水或同等純度的水,以防雜質干擾。
- 分光光度計需定期校準,確保測量結果的準確性。
結果表示
最終,樣品中銅的含量以毫克/升(mg/L)的形式報告,保留至所需的小數(shù)位數(shù),符合化纖行業(yè)對原材料質量控制的要求。
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文檔簡介
UDC661.833.23:543.06G11中華人民共和國國家標準GB11213.7—89化纖用氫氧化鈉中銅含量的測定分光光度法Sodiumhydroxidoforchemicalfiberuse-Determinationofcoppermassfraction一-Spectrometricmethod1989-03-31發(fā)布1990-01-01實施國家技術監(jiān)督:局發(fā)布
中華人民共和國國家標準化纖用氫氧化鈉中銅含量的測定分光光度法GB11213.7-89Sodiumhydroxidoforchemicalfiberuse-Determinationofcoppermassfraction-Spectrometricmethod1主題內(nèi)容與適用范用本標準規(guī)定了化纖用氫氧化鈉中銅含量的測定方法、本方法適用于氯氧化鈉中銅含量為0.00001%~0.0001%的產(chǎn)品2原理試樣中的銅被抗壞血酸還原后與2,2-聯(lián)喹啉作用,形成一種紫色絡合物,用異戊醇萃取該絡合物,再用分光光度計在波長545nm處測定其吸光度。3試劑或材料試驗中,限于用分析純試劑和蒸餡水或相應純度的水.3.1氫氧化鈉(GB629)3.2無水硫酸鈉(HG3-123)。3.3鹽酸(GB622).了44異戊醇(HG3-996)。3.5((+)-酒石酸(GB1294)溶液:5008/L。3.6氫氧化鈉(GB629)溶液:5008/L。3.7L抗壞血酸溶液:100g/L。3.82,2"-聯(lián)喹啉絡合劑:0.5g/L異戊醇溶液。稱取0.25g2,2-聯(lián)睦啉,溶于500mL異戊醇中3.9溴水(HG3-900)。3.10甲基極(HGB3089)指示劑:0.58/L溶液3.11硫酸(GB625)溶液:c(H.SO,)=3mol/L。3.12銅標準溶液:10e/mL。稱取0.393g五水硫酸銅(GB:665),溶于水中,加25mL硫酸(3.11),用水稀釋至1000mL。吸取10.0mL上述溶液,用水稀釋至100mL3.13精密pH試紙:5.5~7.0.4儀器和設備-般實驗
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