標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 11067.6-1989 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了銀材料中硫含量的測定方法，具體采用的是燃燒-碘酸鉀滴定法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種銀制品或銀原料中硫含量的測定，測定范圍通常在0.005%至0.5%之間。適用于質(zhì)量控制、產(chǎn)品檢驗等領(lǐng)域，確保銀材料的質(zhì)量符合相應(yīng)要求。

測定原理

  1. 樣品預(yù)處理：首先將樣品經(jīng)過適當(dāng)處理，使其轉(zhuǎn)化為適合分析的狀態(tài)。

  2. 燃燒法：處理后的樣品在氧氣氛圍中進(jìn)行高溫燃燒，硫元素轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO?)氣體。

  3. 吸收與轉(zhuǎn)化：燃燒產(chǎn)生的二氧化硫氣體被吸收液（如氫氧化鈉溶液）吸收，轉(zhuǎn)化為亞硫酸鹽或硫酸鹽。

  4. 碘酸鉀滴定：向吸收液中加入過量的碘酸鉀(KIO?)，在酸性條件下，亞硫酸鹽或硫酸鹽與碘酸鉀反應(yīng)，釋放出等量的碘(I?)。剩余的碘用硫代硫酸鈉(Na?S?O?)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至碘完全反應(yīng)。

  5. 計算：根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積，結(jié)合相應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系，計算得出樣品中的硫含量。

試驗步驟

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了從樣品稱重、燃燒、吸收、滴定到計算的每一步操作過程，包括所需試劑的配制、儀器設(shè)備的要求、操作條件（如溫度、時間）及注意事項。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的數(shù)據(jù)要求，以確保不同實驗室間測試結(jié)果的一致性。同時，通過與認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知硫含量的樣品對比，驗證方法的準(zhǔn)確性。

試驗報告

要求試驗報告應(yīng)包含樣品信息、試驗條件、測定結(jié)果及必要的計算過程，確保結(jié)果的可追溯性和透明度。

此標(biāo)準(zhǔn)通過嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)方法，為銀材料中硫含量的測定提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化流程，對于保障銀制品質(zhì)量和生產(chǎn)控制具有重要意義。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1989-03-31 頒布
  • 1990-02-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 11067.6-1989銀化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測定硫量_第1頁
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文檔簡介

UDC669H15中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB11067.6-89銀化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測定硫量Silver-Determinationofsulphurcontent-Combustion-Potassiumiodatetitrimetricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)銀化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測定硫量GB11067.6-89Silver-Determinationofpotassiumiodatetitrimetricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銀中硫含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于銀中硫含量的測定。測定范圍：0.0005%～0.0020%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467拍金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法原理試樣在1250～1300℃氧氣流中燃燒將硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫被微酸性水溶液吸收，以淀粉為指示劑生成的亞硫酸以碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺藍(lán)色并保持不褪色為終點。以消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算硫含量。4.1淀粉溶液(1%):稱取108淀粉，以少量水調(diào)成糊狀，加入500mL沸水并攪拌均勾，煮沸2min,冷后用水稀釋至1000mL,加入5～6滴鹽酸（p1.198/mL),混勾，放置至溶液漫清。4.2淀粉吸收液(0.025%):移取25mL淀粉溶液(4.1)于燒杯中，加入15mL鹽酸p1.198/mL)，用水稀釋至1000mL，混勺。4.3硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.08698預(yù)先于105～110℃烘干并在干燥器中冷卻至室溫的硫酸鉀，置于100mL燒杯中，用水溶解，移入200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻.此溶液1L含1e硫。4.4礁酸鉀標(biāo)準(zhǔn)處存溶液Cc(KIO.)=0.0008mol/L:稱取0.1788礁酸鉀溶于水，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。4.5碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(KIO.)=0.00008mol/L:4.5.1配制:移取50mL酸鉀標(biāo)準(zhǔn)財存溶液(4.4),置于500mL容量瓶中，加入258碘化鉀，以水稀釋至刻度，混勺。4.5.2標(biāo)定：用微型注射器移取適量硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)三份，分別注入瓷舟(5.11)中，各加入1g鴿粒作助熔劑，低溫加熱烘干，以下按7.2.3～7.2.6方法進(jìn)行。4.5.3碘酸鉀

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