標準解讀
GB/T 11064.3-1989 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用電位滴定法來測定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中氯化鋰含量的化學分析方法。該標準詳細介紹了實驗所需的試劑、儀器、操作步驟、結果計算以及精密度要求等方面,旨在為相關行業(yè)提供一種準確、可重復的氯化鋰定量分析手段。下面是對該標準主要內容的概述:
適用范圍
本標準適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰及氯化鋰產(chǎn)品中氯化鋰質量分數(shù)的測定。通過電位滴定技術,能夠快速而準確地得到樣品中氯化鋰的具體含量。
試劑與材料
- 標準滴定溶液:需準備高純度的硝酸銀溶液作為滴定劑,其濃度需經(jīng)過標定。
- 支持電解質:為了保證電位滴定的準確性,會使用特定濃度的鹽酸或氯化鉀溶液作為背景電解質。
- 指示電極與參比電極:通常采用銀-氯化銀電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極。
儀器設備
- 電位滴定儀:具備自動記錄電位變化功能,用于精確控制滴定過程并記錄終點。
- 磁力攪拌器:確保試樣在滴定過程中充分混合均勻。
操作步驟
- 樣品處理:根據(jù)樣品類型,可能需要進行溶解、過濾等預處理步驟,確保試樣適合滴定分析。
- 滴定前準備:配置好滴定液和試樣溶液,調整儀器至合適的工作狀態(tài)。
- 滴定操作:將試樣溶液和適量的支持電解質加入滴定池中,開始滴加硝酸銀標準溶液,同時監(jiān)測電位變化。當電位突躍達到設定值時,表明反應到達終點,記錄消耗的硝酸銀體積。
結果計算
根據(jù)消耗的硝酸銀體積和其濃度,結合反應的化學計量比,計算出樣品中氯化鋰的質量分數(shù)。公式中會考慮到空白試驗的校正,以消除試劑和溶劑帶來的干擾。
精密度與允許誤差
標準中明確了重復性限和再現(xiàn)性限的要求,即在相同條件下,重復測定結果之間的最大允許偏差,確保實驗結果的可靠性。
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文檔簡介
UDC669H15中華人民共和國國家標準GB11064.3-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法電位滴定法測定氯化鋰量Lithiumchloride-Determinationoflithiumchloridecontent-Potentiometricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法電位滴定法測定氯化鋰量GB11064.3--89Lithiumchloride-Determinationoflithiumchloridecontent-Potentiometricmetbod主題內客與適用范圍本標準規(guī)定了氯化鋰中氯化鋰含量的測定方法,本標準適用于工業(yè)級氯化鋰中氯化鋰含量的測定。測定范圍:大于95.00%.2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定方法提要武料以水溶解。在酸性溶液中,以銀(或銀-硫化銀)電極為測量電極,甘汞電極為參比電極,以硝酸銀標準滴定溶液滴定氯化物。用二級微商法確定其反應終點,以消耗硝酸銀標準滴定溶液的量計算氯化鋰的含量。4試劑銷酸(1+1),優(yōu)級純:4.2氯化鈉標準溶液Lo(NaCI)=0.1000mol/L:稱取5.8443g預先在450~500℃灼燒1.5h并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉(基準試劑)置于250mL燒杯中,加水溶解后,移入1000mL客貫瓶中,以水稀祥至刻度,混勺。4.3硝酸銀標準滴定溶液Lc(AgNO.)=0.1000mol/L1。4.3.1配制:稱取16.9872g硝酸銀(基準試劑)置于250mL燒杯中,加水溶解后,移入1000mL棕色容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。4.3.2標定:標定與試樣的測定平行進行。移取三份40.00mL氟化鈉標準溶液(4.2),分別置于250mL燒杯中,加水至150mL,加入1滴澳酚藍指示劑(4.4),加入1~2滴硝酸(4.1),至溶波恰呈藍色·放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,將測量電極(5.1.2)和參比電極(5.1.3)插入溶液中,連接電位計(5.1.1),調整電位器零點,記錄起始電位值。用硝酸標準滴定溶液(4.3)進行電位滴定,其滴定方式為先加入10mL,再逐次加入一定量,快到終點時每次加入0.05mL,記錄每次加入后硝酸銀標準滴定溶液體積及相對應的電位值,計算出連續(xù)增加的電位值“B,和“B,之間的差值B.,AM,的最大值即為
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