標準解讀
GB/T 10513-1989 是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《硝酸磷肥中游離水含量的測定 卡爾·費休法》。該標準發(fā)布于1989年,旨在規(guī)定使用卡爾·費休試劑來測定硝酸磷肥樣品中游離水含量的方法。下面是對該標準主要內(nèi)容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于硝酸磷肥產(chǎn)品中游離水含量的測定。硝酸磷肥是一種含有氮、磷兩種主要營養(yǎng)元素的復合肥料,其游離水含量的準確測定對保證產(chǎn)品質(zhì)量和有效成分含量具有重要意義。
測定原理
卡爾·費休法是一種經(jīng)典的水分含量測定方法,基于碘與水發(fā)生化學反應的原理。在存在二氧化硫、甲醇和吡啶作為催化劑的條件下,碘與水反應定量進行,通過消耗的碘量來計算樣品中的水分含量。這種方法靈敏度高,尤其適合微量水分的測定。
試驗步驟
- 樣品準備:取適量硝酸磷肥樣品,按照標準要求進行預處理,確保樣品均勻且符合測試條件。
- 儀器校準:使用已知含水量的標準物質(zhì)對卡爾·費休滴定儀進行校正,確保測量準確性。
- 樣品測定:將處理好的樣品加入到卡爾·費休試劑中,開始滴定,直至化學反應終點,記錄消耗的碘量或電流、電位變化等指標。
- 結(jié)果計算:根據(jù)消耗的試劑量及試劑的當量,依據(jù)標準公式計算出樣品中的游離水含量。
注意事項
- 在實驗過程中需嚴格控制實驗條件,如溫度、濕度,以減少外界因素的干擾。
- 確保所有試劑純度符合要求,避免雜質(zhì)影響測定結(jié)果。
- 詳細記錄實驗數(shù)據(jù),包括樣品處理細節(jié)、滴定過程中的觀察等,以保證結(jié)果的可追溯性。
結(jié)果表示
測定結(jié)果應以游離水的質(zhì)量分數(shù)(%)表示,并按照標準規(guī)定的精度要求進行修約和報告。
標準的實施與監(jiān)督
該標準為推薦性國家標準,鼓勵相關企業(yè)、檢測機構(gòu)采用此方法進行硝酸磷肥中游離水含量的測定,以提升檢測水平和產(chǎn)品質(zhì)量控制能力。各執(zhí)行單位應關注最新標準動態(tài),確保檢測技術與方法的適時更新。
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文檔簡介
UDC631.85G20G21中華人民共和國國家標準GB10513-89硝酸磷肥中游離水含量的測定卡爾·費休法Thedeterminationofwatercontentfornitrophosphate-Karlfischermethod1989-03-22發(fā)布1989-12-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準UDC631.85:543.2硝酸磷肥中游離水含量的測定:546.212GB10513-89卡爾·費休法Thedeterminationofwatercontentfornitrophosphate-Karlfischermethod主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定用卡爾·費休直接電量測定方法測定硝酸磷肥中游離水含量。本標準適用于各種流程生產(chǎn)的硝酸磷肥中游離水含量的測定,可作為仲裁分析方法2引用標準化工產(chǎn)品中水分含量的測定GB6283卡爾·費休法(通用方法)3原理存在于試樣中的水分(游離水)經(jīng)二氧六環(huán)或無水乙醇萃取后,利用水和卡爾·費休試劑(碘、吡啶、二氧化硫和甲醇組成的溶液)進行定量反應:H.O+I+SO.+3C.HeN+ROH—-2C.HN·HI+C.H.NH·OSO.OR直接電最法測定萃取液中水分:4試劑和溶浴分析中,除非另有說明,限用分析純試劑、蒸水或相當純度的水.4.15分子篩:直徑3~5mm顆粒,作干燥劑用。使用前,于500℃下烤燒2h,并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻至室溫。使用過的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒再生后重復使用。4.2活性硅膠:作填充干燥劑。4.3甲醇(GB683):H.O<0.05%(m/m),如試劑含水量超過,可于500mL甲醇中加入5A分子約50,蓋上瓶蓋,放置過夜,吸取上層清液使用。4.4碘(GB675)。4.55吡院(GB689):H0<0.05%(m/m),如試劑含水量超過,處理方法同4.3.4.6硫酸(GB625)4.7無水亞硫酸鈉(HG3—1078)4.83二水酒石酸鋼(HG3一1101).4.91,4-二氧六環(huán)(HG3—1539):需脫水處理,方法同4.3。4.10無水乙醇(GB678):需脫水處理,方法同4.3.4.11二氧化硫:鋼瓶裝二氧化硫或硫酸分解飽和亞硫酸鈉溶液制得的二氧化硫,均需脫水干燥處理.4.12卡爾·費休試劑:按G
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