授課人：安雪蓮白馬山水泥廠質控處處長2022年12月28日淺淡水泥企業(yè)化驗室基礎管理知識一、化驗室的性質和職責、工作任務

（一）化驗室的性質公平性權威性原則性4、質量統(tǒng)計化驗室5、試驗研究

3、出廠熟料和水泥的確認、驗證1、質量檢驗2、質量控制（二）、化驗室的職責（三）、分析、生產控制、物檢組的檢測任務1、分析組檢測任務①原料、燃料、熟料和水泥的化學成分全分析。②煤的工業(yè)分析和灰分成分全分析，混合材全分析。③常用試劑的配制和標準溶液的標定。④部分研究試驗項目的試驗（鉀鈉測定、油質分析等）。2、生產控制組的檢測任務①碳酸鈣滴定值、細度、水分、粒度、三氧化硫、游離氧化鈣、立升重、分解率、快速灰分等測定。②水泥混合材摻入量的測定。③原料、燃料的堆放與使用管理。④質量調度工作等。3、物檢組檢測任務①安定性、凝結時間、標準稠度、密度、比表面積、細度和膠砂流動度等常規(guī)例行性項目的測定。②水泥和熟料強度試驗以及有關強度研究試驗。③對試驗儀器、設備的一般性檢定和維修。④定期送樣受檢或進行對比試驗。二、水泥企業(yè)化驗室基本條件（一）、化驗室的環(huán)境條件（二）、生產控制檢驗及出廠產品檢驗所需設備檢驗儀器、計量器具應有有效的計量檢定合格證，在用儀器設備的完好率達100%（三）、化驗室人員的技術能力要適應檢驗工作的需要（四）、建立抽查對比制度（五）、建立原始記錄、臺賬和檢驗報告的填寫、編制、審核制度（六）、建立標準溶液專人管理和復標制度（七）、技術資料檔案齊全、管理有序三、水泥企業(yè)化驗室常用器具

及化學試劑簡介（一）、玻璃器皿玻璃器皿的性能玻璃器皿是化驗室最主要的常用儀器。雖然它會受到某些化學試劑（主要是堿）和氫氟酸的侵蝕，但對一般的分析工作還是很穩(wěn)定的。大多數(shù)玻璃器皿是用軟質玻璃和硬質玻璃制成的?；炇页Ｓ貌Ａ髅?、滴定分析容器滴定分析常用的玻璃量器有滴定管、移液管和容量瓶等夾式微量滴定管胖肚移液管不同規(guī)格容量瓶（二））、其其他器器皿1、瓷器器皿2、鉑器器皿3、銀器器皿4、鎳器器皿瓷器皿皿鉑器皿皿（三））、加加熱設設備的的使用用和維維護注注意事事項1、電爐爐2、高溫溫爐3、烘箱箱高溫爐爐（四））、分分析天天平1、天平平按感感量可可以分分成三三類：：普通通天平平、分分析天天平、、微量量天平平。按按構造造分為為機械械天平平和電電子天天平。。機械天天平電子天天平（五））、化化學試試劑1、常用用化學學試劑劑的規(guī)規(guī)格2、化學學試劑劑的類類別3、化學學試劑劑的選選用與與使用用注意意事項項4、化學學試劑劑的管管理與與安全全存放放條件件5、化學學試劑劑的取取用化學試試劑的的擺放放四、樣樣品的的采集集和制制備…代表性…準確性……及時性樣品（一））樣品品的代代表性性1、取樣樣量的的確定定2、保證證樣品品代表表性的的措施施（二））、樣樣品的的采取取1、礦山山原料料取樣樣2、進廠廠原、、燃料料取樣樣3、生產產過程程中的的取樣樣4、水泥泥成品品檢驗驗樣品品的抽抽取與與制備備（三））、樣樣品的的制備備與保保管1、樣品品的制制備縮分混勻過篩破碎2、制備備試樣樣時應應注意意的事事項①在破破碎、、磨細細樣品品前，，對每每一件件設備備用品品，如如磨盤盤、顎顎板、、制樣樣盒等等都要要用刷刷子刷刷干凈凈，不不應有有其他他樣品品粉末末殘留留，最最好再再用少少量待待磨細細的樣樣品清清洗2-3次后再再使用用。②②應應盡量量防止止樣品品小塊塊和粉粉末飛飛散。。③③磨細細過篩篩后的的篩余余一律律不許許棄去去，須須繼續(xù)續(xù)進行行粉碎碎，直直至全全部樣樣品都都通過過篩子子為止止。3、樣品品的保保管樣品保保管主主要是是為對對試驗驗結果果復驗驗、抽抽查和和發(fā)生生質量量糾紛紛時進進行仲仲裁，，因此此樣品品一定定要妥妥善保保管，，標簽簽要詳詳細清清楚。。水泥泥、熟熟料等等易受受潮的的樣品品應用用封口口鐵桶桶和帶帶蓋的的磨口口瓶保保存。。保存存期除除出廠廠熟料料水泥泥需保保存三三個月月外，，其他他樣品品可根根據(jù)情情況自自行決決定，，一般般應保保存一一周左左右。4、出廠廠水泥泥檢驗驗樣品品的制制樣、、留樣樣的要要求①水泥泥試樣樣通過過0.9mm方孔篩篩，并并混合合均勻勻，注注意記記錄篩篩余物物。②②每每一取取樣單單位的的水泥泥取樣樣，應應充分分混勻勻后分分成兩兩等份份，一一份供供本廠廠做全全套物物理化化學檢檢驗，，一份份按規(guī)規(guī)定要要求用用雙層層食品品塑料料袋裝裝好，，放入入密封封的留留樣桶桶內，，密封封保存存期為為三個個月（（保管管日期期從該該編號號水泥泥最后后出廠廠之日日起計計算）），以以便需需要時時，送送水泥泥質量量監(jiān)督督檢驗驗機構構復驗驗或仲仲裁。。③③檢查查樣品品應于于試驗驗前8小時送送入試試驗室室，以以保持持與試試驗室室相同同的溫溫度。。④④留樣樣應有有留樣樣條，，留樣樣條注注明品品種、、強度度等級級、編編號、、包裝裝日期期及留留樣人人。問：為為什么么水泥泥留樣樣不能能使用用非食食品塑塑料薄薄膜袋袋？答：非非食品品塑料料薄膜膜袋上上有一一層增增塑劑劑，它它們大大都系系揮發(fā)發(fā)性很很強的的脂類類化合合物。。若將將它用用于水水泥留留樣包包裝，，這種種可揮揮發(fā)性性的有有機物物就會會吸在在水泥泥顆粒粒表面面上，，形成成一層層難透透水的的薄膜膜，阻阻隔水水泥顆顆粒與與水的的接觸觸，降降低水水泥的的水化化反應應能力力，使使水泥泥強度度下降降。5、水泥泥廠向向質檢檢機構構送檢檢樣品品的要要求水泥送送檢樣樣分委委托、、監(jiān)督督、報報優(yōu)、、抽查查、對對比、、復驗驗、仲仲裁檢檢驗等等類，，水泥泥廠送送檢樣樣品時時，具具體要要求如如下：：①凡是是監(jiān)督督檢驗驗樣必必須與與廠自自檢樣樣、封封存樣樣同時時抽取取，隨隨時取取樣20kg，均勻勻混合合為三三等份份，一一份供供自檢檢使用用，一一份為為封存存樣，，另一一份為為監(jiān)督督樣。。該樣樣品必必須在在該編編號水水泥出出廠后后三天天內寄寄出。。②②送樣樣時必必須使使用統(tǒng)統(tǒng)一的的送樣樣單，，詳細細填寫寫送樣樣單位位、樣樣品名名稱、、品種種、強強度等等級、、編號號、混混合材材名稱稱及摻摻加量量、出出廠日日期、、檢驗驗日期期和送送樣類類別。。③③樣品品重量量至少少有6kg，以便便遇到到特殊殊情況況時（（如試試驗過過程中中突然然停電電、機機械故故障或或人為為事故故造成成試件件損壞壞）或或對試試驗結結果有有異議議需要要重檢檢時有有足夠夠的樣樣品。。④樣品品用雙雙層食食品塑塑料袋袋裝好好，送送樣單單用信信封裝裝好放放在雙雙層食食品塑塑料袋袋之內內，外外用防防水包包裝袋袋捆扎扎結實實，以以防寄寄送途途中破破損、、受潮潮、風風化，，影響響檢驗驗結果果的準準確性性。⑤企業(yè)業(yè)應及及時向向質檢檢機構構報送送本廠廠檢驗驗結果果，凡凡監(jiān)督督樣和和對比比樣在在未收收到企企業(yè)檢檢驗報報告單單前，，質檢檢機構構不發(fā)發(fā)28d檢驗報報告單單。⑥⑥凡凡監(jiān)督督檢驗驗機構構抽檢檢樣品品，必必須在在封樣樣之日日起三三天內內寄送送指定定的檢檢驗機機構。。⑦⑦凡是是委托托樣、、對比比樣、、代檢檢樣，，均只只對來來樣負負責。。⑧⑧凡復復驗、、仲裁裁樣必必須符符合有有關規(guī)規(guī)定，，否則則質檢檢機構構一律律不予予受理理。五、日日常例例行檢檢驗操操作注注意事事項（一））、生生產控控制組組1、物料料水分分測定定注意意事項項①大塊塊樣品品應先先破碎碎到2cm以下再再測定定。②一般般試樣樣在105-110℃烘干至至恒重重，即即可測測得水水分含含量。。③天然然石膏膏的化化合水水以結結晶水水形態(tài)態(tài)存在在，它它失去去結晶晶水的的溫度度在80-90℃，故通通常測測定二二水石石膏附附著水水是在在45±3℃進行。。④用紅紅外線線燈烘烘干物物料水水分時時，嚴嚴防冷冷物觸觸燈，，以免免引起起燈泡泡爆裂裂傷人人。2、碳酸酸鈣滴滴定值值測定定注意意事項項①加入HCl標準滴滴定溶溶液時時，應應隨時時搖晃晃，以以防試試料粘粘結在在瓶底底，不不易分分解完完全。。②嚴格格控制制加熱熱的溫溫度和和時間間。如如加熱熱溫度度過高高，時時間過過長，，就會會有HCl氣體逸逸出，，造成成測定定結果果偏高高。加加熱過過程中中應將將錐形形瓶搖搖晃2-3次。③滴定定時輕輕輕搖搖動錐錐形瓶瓶，使使不溶溶物于于瓶底底部轉轉動，，以利利終點點觀察察，仔仔細觀觀察上上層清清液的的顏色色變化化情況況。④控制溶液液加入速度度，不要太太快，防止止溶液來不不及流下造造成誤差，，使測定結結果不穩(wěn)定定。3、熟料中游游離氧化鈣鈣測定注意意事項①試樣和容器器一定要保保持干燥，，以免造成成測定結果果偏高。②加熱溫度度要控制，，以免試樣樣在煮沸時時飛濺，只只要保持微微沸狀態(tài)即即可。③加入甘油油乙醇溶液液后應立即即搖動錐形形瓶，使試試樣分散，，以防結塊塊。每隔5-10min搖動錐形瓶瓶一次，防防止試樣粘粘結瓶底。。④控制煮沸沸時間和滴滴定次數(shù)。。煮沸時間間太長，易易造成結果果偏高。一一般加熱2-3次，每次10min左右即可。。⑤滴定之前前應先停止止加熱，等等冷凝液完完全落下后后再取下滴滴定，以免免冷凝液損損失。4、熟料立升升重測定注注意事項①每次從漏斗斗內向筒內內降落的物物料高度要要一致，筒筒口要刮平平。②操作中要要避免強烈烈振動。③立升重筒筒使用前及及使用一段段時間后，，應用水對對其容積進進行標定。。（二）、物物理檢驗組組1、水泥比表表面積測定定注意事項項①進行試驗前前，必須檢檢查儀器是是否漏氣。。檢查方法法是用膠皮皮塞塞緊圓圓筒口，抽抽氣，關閉閉活塞，在在5min內液面如未未下降，就就證明儀器器未漏氣，，否則必須須找出漏氣氣處加以密密封。②每季度必必須重新校校正試料層層體積，避避免由于圓圓筒磨損而而造成的試試驗誤差，，使用濾紙紙改變時也也應重新校校正。③使用過的的濾紙不得得重復使用用。④水泥比表表面積由兩兩次試驗結結果的平均均值確定。。2、水篩法細細度檢驗操操作注意事事項①試驗前要仔仔細檢查水水壓、噴頭頭、篩子、、篩座是否否符合規(guī)定定要求。②沖篩時試試樣在篩內內分布要均均勻，篩子子轉速約為為50r/min為宜，防止止試樣濺出出篩外。③噴頭應防防止堵塞，，發(fā)現(xiàn)噴頭頭孔洞堵塞塞時要及時時處理。④篩子應保保持潔凈，，使用后用用稀乙酸進進行浸泡清清洗。定期期用標準粉粉進行校驗驗，超出±15%范圍時應重重新更換新新篩。（三）、化化學分析組組1、燒失量測測定注意事事項①灼燒應從低低溫升起，，對瓷坩堝堝有侵蝕性性試樣應在在鉑坩堝中中測定。②為了正確確反映灼燒燒基化學組組成，燒失失量試樣和和全分析試試樣應同時時稱取。③燒失量的的數(shù)值與灼灼燒的溫度度和時間有有直接關系系，因此必必須嚴格按按規(guī)定控制制。2、離子交換換法測定三三氧化硫注注意事項①適用于天天然二水石石膏、硬石石膏為原料料的水泥中中三氧化硫硫的測定。。②測定前需需做空白試試驗。③使用過的的樹脂進行行再生后可可繼續(xù)使用用。處理好好的樹脂放放置久了會會逐漸釋放放出游離酸酸，在使用用前將樹脂脂再以蒸餾餾水傾洗數(shù)數(shù)次。④樹脂用量量不得過少少，通常0.2g試樣不得少少于5g，一般以10g為宜。⑤為消除碳碳酸的影響響，交換用用水必須是是煮沸了的的水，溫度度保持在50-90℃為宜。⑥交換攪拌拌時間不得得少于5min。⑦含有F-、Cl-、PO42-等的工業(yè)副副產石膏生生產的水泥泥不能用離離子交換法法測定，應應使用硫酸酸鋇重量法法測定。3、水泥中不不溶物測定