WS-3型電量法微量水分測定儀【庫侖儀和卡爾―菲休法】說明書WS-3型電量法微量水分測定儀【庫侖儀和卡爾―菲休法】說明書WS-3型微量水分測定儀使用說明書使用說明書深圳市三利化學(xué)品有限公司科學(xué)儀器部第一章概述WS-3型微量水分測定儀是庫侖儀和卡爾―菲休法有效結(jié)合的應(yīng)用電量法測定微量水分的新型儀器。該儀器采用了大電解電流及電流自動控制，測定結(jié)果直接數(shù)字顯示，具有測定速度快，分析過程時間短、精度高、操作簡單，從而成為高效率、全自動的水分測定儀器。主要用于石油、化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、炸藥、紡織品、顏料、油漆等物質(zhì)中水分的測定。第二章技術(shù)參數(shù)顯示系統(tǒng)：LED五位十進制數(shù)字滴定方式：電量滴定方式（庫侖分析法）電解電流：電解電流自動控制（最大400MA）頻率：50HZ±5Hz測定范圍：0.0001%（Ippm）至100%滴定速度：0.6mg/min（最大值）靈敏閾：0.lugH20適用環(huán)境溫度：5?400c電源：AC220V+10%精確度：10ug-lmgH20;±3ug>lmgH20：RSDCO.5%（不含進樣誤差）第三章工作原理卡爾―菲休同水的反應(yīng)式為：L+SQ+3C&N+H0-->2CHN?HI+CKN?S03（1）GHN?SO,+CHQH---CJLN?HSO.CH.⑵在卡爾-菲休庫侖滴定法中，把樣品加入到試劑當中，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反應(yīng)。根據(jù)法拉第定律，同電荷量成正比例關(guān)系。如下式；-2e-L⑶由（1〉式可以看出，參加碘的克分子數(shù)等于水的克分子數(shù)。把樣品注入試劑中，樣品中的水即參加反應(yīng)，通過儀器可反映出反應(yīng)過程中碘的消耗量，經(jīng)儀器計算，在數(shù)字顯示器上直接顯示出測定的水分含量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中的含水量進行自動選擇，最大300毫安，在電解過程中，水分逐漸減少,電解電流也隨之按比例減小，直到相應(yīng)的電解終點控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏度和高速度。另外，在做試驗過程當中，難免會有一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分，使電解池吸潮，而產(chǎn)生空白電流。但是，由于儀相具有自動扣除空白電流功能，所以在數(shù)字顯示器上所顯示的數(shù)字就是樣品中真正的含水量。當含水量低時，所用的電解電流小，含水量高時，所需要電解電流最大，當電解電流減小到所儲存的電解電流值時，到達終點，并以終點指示燈亮及蜂鳴器響來告知分析結(jié)束。第二章結(jié)構(gòu)特征儀器主要有主機、電解池、磁力攪拌器三部分組成。主機與磁力攪拌㈱裝在同一底座上使用時將電解池放在磁力攪拌器的夾持器中，見主機結(jié)構(gòu)外形圖。.LED數(shù)字顯示器，顯示被測樣品的水分，單位為；微克水。.END終點指示燈.DET測量電位顯示，樣品中的水分含量大小可由電位顯示出來。.TITR電解顯示，當樣品中的水分被全部電解后，電解達到終點，此時終點指示燈亮，蜂鳴器發(fā)出間斷響聲，數(shù)字顯示器所顯示的數(shù)字便是樣品中的水分量。.啟動，在每個樣品注入前按一下此鍵，鍵旁的紅色指示燈亮一下，顯示器復(fù)位為零。.電解開關(guān)，控制電解電流的通斷（通時鍵旁紅色指示燈亮）7,攪拌開關(guān)，控制攪拌器的通斷（通時鍵旁紅色指示燈亮）.陰極室干燥管.陽極室干燥管.電解電極.陰極室.陽極室磨塞.測量電極.陽極室.攪拌棒.散熱風扇.調(diào)速電位器。用于調(diào)節(jié)攪拌速度，順時針時“快”反之“慢”.電源開關(guān)（開啟時開關(guān)燈亮）.保險絲座。內(nèi)裝1A保險絲。.交流電源插座。用于接通220V交流電源。注：測量插座插測量電極，電解插座插電解電極。5656 7第五章使用方法一、儀器自檢。檢查220V交流電源，確認無誤后，即可打開電源開關(guān)，（此時電源開關(guān)燈亮）再打開電解開關(guān)，（鍵旁指示燈亮）方可進行下面自檢；（1）用金屬物短接電解插座內(nèi)四個金屬爪，此時電解、測量指示都應(yīng)為最大，顯示器應(yīng)快速計數(shù)。（2）短接測量插座內(nèi)四個金屬爪時，電解、測量指示都應(yīng)為0,不計數(shù)。符合上述兩條，說明主機工作正常。二、電解池的清洗、干燥及裝配。.在使用前把所有的口打開；把電解池的所有藏污部位用甲醇或丙酮或其它溶劑清洗，絕對不能用水清洗，清洗后放在干燥箱大約80c干燥1小時，然后使其自然冷卻，（新配電解池除外）.電解池處理好后，把攪拌棒放入池瓶，把約120毫升左右的試劑注入池瓶陽極室，裝上電解電極，將5毫升左右試劑注入陰極室，使液面基本平衡，再把各磨口處涂上一層薄薄真空脂，把測量電極、干燥管（里面裝有變色硅膠、）進樣旋塞等裝到相應(yīng)部位，輕輕的轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。.把電解池瓶放在儀器攪拌器上，打開攪拌開關(guān)（鍵旁紅色指示燈亮）看是否自動攪拌（攪拌棒不要偏心）見有漩渦時，把兩電極插頭分別插到相應(yīng)的插座上，此時試劑應(yīng)是黑褐色，電解和測量指示都為零（兩排綠燈都不亮）用100微升進樣器抽取100微升純凈水從進樣口慢慢注入,邊注邊觀察試劑顏色的變化，當試劑由黑褐色將要變成淡黃色時，兩排綠色指示燈立即全亮，數(shù)字顯示器開始計數(shù)，此時立即停止進水。.大約20分鐘左右終點燈亮，蜂鳴器斷響，儀器達到終點。三、空白電流的清除；初次試劑平衡，達終點后電解指示電流在4毫安以上時（有4個以上綠燈仍然亮著），是由于注入試劑時空氣的侵入造成。此時應(yīng)關(guān)畢攪拌開關(guān)，把電解池瓶拿起來搖晃幾下，讓試劑與空氣充分接觸吸收空氣中的水分，然后再放到攪拌器上，打開攪拌開關(guān)繼續(xù)電解空氣中的水分。這一步驟重復(fù)幾次就可清除空白電流，當電解指示在4毫安以下時就可進行儀器標定。四、儀器的標定；當儀器達到初始平衡點，而且比較穩(wěn)定時，即可進行儀器的標定。用剛開瓶的無水甲醇或乙醇為標定液最佳，把100微升進樣器用標定液沖洗幾次，抽取一定容量的標定液（注意針筒內(nèi)排出氣泡）從進樣口注入，針頭一定插入試劑中，到終點后數(shù)字顯示器所顯數(shù)字根據(jù)計算公式計算是否在要求范圍內(nèi)，也可用0.5微升微量進樣器，注入純水來標定儀器,（把進樣器插入水中來回抽拉幾次排出針頭里空氣），當注入0.1微升純凈水時，數(shù)字顯示應(yīng)為100土10微克，一般標定2—3次取平均值若在誤差范圍之內(nèi)，就可進行樣品測定了。五、液體樣品中水分測定；將100微升進樣器用被測樣品沖洗2-3次，再吸入一定的樣品，為進樣做好準備，按一下啟動鍵，數(shù)字顯示恢復(fù)為0,把樣品通過進樣旋塞注入到電解池中，（注意針頭要插入液面，不要碰到電極）注入后儀器開始自動電解，到達終點后蜂鳴器斷響，終點“END”指示燈亮。通知測定結(jié)束。數(shù)字顯示器所顯示的數(shù)字便是樣品中的水分量，測定結(jié)果是以微克來表示的。樣品中水分的含量由以下關(guān)系式來計算。所測結(jié)果（2gEO）所測結(jié)果（3印0）含水量PPM==樣品重量（g）試樣比重X式樣體積（ml）第六章注意事項（一）電解液的使用：1.在正常的測定過程中每100毫升的試劑可與不小于1.5克的水進行反應(yīng)，若測量時間過長，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新的電解液，.陰極室中的電解液，如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色，此時，空白電流會增大，測量的再線性也要降低,同時，還會使達到終點的時間加長，這種情況也應(yīng)盡快更換電解液。.電解時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此時停止攪拌，看電解電極下面粕金網(wǎng)下是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有，或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。.為保證電解池瓶上各部位的順利拆卸，務(wù)必一周內(nèi)活動一下各磨口插接處。（包括；電極、干燥管、進樣旋塞等）.干燥管內(nèi)裝有變色硅膠，主要用來吸收電解池內(nèi)空氣中的水分，發(fā)現(xiàn)變色時應(yīng)及時更換。以免引起空白電流增大。.更換電解液時速度要快，因為電解電極下面的特殊陶瓷半透膜容易吸潮，會使儀器長時間達不到終點，把新電解液注入陰極室沖洗幾次，然后再注入新電解液搖晃幾次不變色方可裝入池瓶。假如電解池瓶內(nèi)污染嚴重時，應(yīng)用丙酮、甲醇等清洗，尤其是電解電極的內(nèi)外粕金網(wǎng)及測量電極的兩箱金爪，更要認真清洗干凈，然后放在干燥箱80c烘干1小時自然冷卻后再更換新電解液。.建議選用我廠配套專用電解液，其它品牌電解液會造成儀器精確度不夠，靈敏度下降，儀器長時間達不到終點，儀器出現(xiàn)異常不屬我廠責任。.儀器的工作環(huán)境不能有腐蝕性氣體，要避免陽光直射，所用220V電源最好接有交流穩(wěn)壓器。.電解液的保存溫度最好在8C以下，夏季可放在冰箱恒溫室內(nèi)儲存，保質(zhì)期在半年以上，隨用隨取，避免陽光直射。（二）進樣要求與進樣量；樣品注入電解池時，針頭一定插進液面，避免同電極和池壁接觸，根據(jù)估計樣品含水量多少選用進樣器，為了延長試劑的使用壽命，盡量減少進樣量，水分含量小時加大進樣量，反之減少進樣量。（每次進樣量控制儀器顯示值在1000微克水內(nèi)）一般選用我廠配送的100微升進樣器基本滿足使用，取樣時要慢慢抽取，（避免針筒里有氣泡，必須排出），記好進樣量注入池瓶。特殊樣品水分含量很低時可用1毫升進樣器用稱重法進樣（用高靈敏度天平）精確進樣量。更換樣品測定時，要用該樣品把進樣器沖洗2-3次，才能保證該樣品測