工作場(chǎng)所有毒物質(zhì)檢測(cè)方法介紹中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所陶雪工作場(chǎng)所有毒物質(zhì)檢測(cè)方法介紹中國(guó)疾病預(yù)防控制中心1內(nèi)容毒物檢測(cè)方法的基本要求檢測(cè)方法內(nèi)容毒物檢測(cè)方法的基本要求2

毒物檢測(cè)方法的基本要求采用科學(xué)、先進(jìn)、可靠、可行的檢驗(yàn)方法，盡可能引用國(guó)內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)的檢測(cè)方法。檢測(cè)方法必須包括采樣方法、樣品預(yù)處理和測(cè)定方法，三者緊密銜接。方法的操作盡可能簡(jiǎn)便、安全、省時(shí)。毒物檢測(cè)方法的基本要求采用科學(xué)、先進(jìn)、可靠、可行的檢驗(yàn)方法3毒物檢測(cè)方法的基本要求4.檢測(cè)方法應(yīng)滿(mǎn)足工作場(chǎng)所職業(yè)病有害因素的職業(yè)接觸限值中容許濃度的要求：方法最低檢出濃度至少能檢測(cè)到0.5倍職業(yè)接觸限量；滿(mǎn)足相應(yīng)容許濃度的采樣和檢測(cè)：對(duì)于MAC和PC-STEL，檢測(cè)方法應(yīng)滿(mǎn)足短時(shí)間、定點(diǎn)采樣檢測(cè)的要求；對(duì)于PC-TWA，檢測(cè)方法應(yīng)滿(mǎn)足長(zhǎng)時(shí)間、個(gè)體采樣檢測(cè)的要求。毒物檢測(cè)方法的基本要求4.檢測(cè)方法應(yīng)滿(mǎn)足工作場(chǎng)所職業(yè)病有害4毒物檢測(cè)方法的基本要求5.方法具有一定的特異性，空氣中常見(jiàn)共存物不干擾測(cè)定或能被消除。6.采樣方法應(yīng)符合GBZ159的要求，能采集空氣中相應(yīng)存在狀態(tài)的待測(cè)物。7.方法性能指標(biāo)應(yīng)符合GBZ/T210.4職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法要求。毒物檢測(cè)方法的基本要求5.方法具有一定的特異性，空氣中常見(jiàn)5檢測(cè)方法

現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法檢測(cè)方法現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法6現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法用于需要對(duì)工作場(chǎng)所的職業(yè)衛(wèi)生狀況作出迅速的判斷評(píng)價(jià)，例如，事故檢測(cè)、高毒物質(zhì)工作場(chǎng)所的日常檢測(cè)等?，F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法用于需要對(duì)工作場(chǎng)所的職業(yè)衛(wèi)生狀況作出7現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法要求能在短時(shí)間內(nèi)得到定性和定量的檢測(cè)結(jié)果；操作比較容易。常用方法

檢氣管（氣體檢測(cè)管）法氣體測(cè)定儀法現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法要求8現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法檢氣管法定義：將浸漬化學(xué)試劑的硅膠，裝在玻璃管內(nèi)，當(dāng)空氣通過(guò)時(shí)，有害物質(zhì)與化學(xué)試劑反應(yīng)生成顏色，根據(jù)顏色的深淺或色調(diào)或色長(zhǎng)與標(biāo)準(zhǔn)色列比較進(jìn)行定性和定量?？蓹z測(cè)許多有機(jī)和無(wú)機(jī)物。

浸漬化學(xué)試劑的硅膠現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法檢氣管法9檢氣管法使用注意事項(xiàng)：1.

檢測(cè)的準(zhǔn)確度和精密度較差；2.檢氣管的保存時(shí)間一般為一年，不要過(guò)期檢氣管；3.抽氣體積要準(zhǔn)確，最好用配套裝置；4.注意溫度對(duì)某些檢氣管顯色的影響；規(guī)定的時(shí)間內(nèi)讀數(shù)。檢氣管法10現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法氣體測(cè)定儀法種類(lèi)根據(jù)檢測(cè)原理

紅外線半導(dǎo)體電化學(xué)激光氣相色譜氫離子化檢測(cè)器光離子化檢測(cè)器氣相色譜-質(zhì)譜

現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法氣體測(cè)定儀法11氣體測(cè)定儀法優(yōu)點(diǎn)1.有較高的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度；2.可用于多種有害物質(zhì)的檢測(cè)；3.體積較小，質(zhì)量較輕，攜帶方便；4.操作簡(jiǎn)單快速。使用注意事項(xiàng)1.使用前，應(yīng)進(jìn)行校正；2.使用經(jīng)認(rèn)證過(guò)的儀器；3.現(xiàn)場(chǎng)共存物的干擾。氣體測(cè)定儀法12實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)優(yōu)點(diǎn)1.適用范圍廣，可測(cè)定各種毒物和各類(lèi)樣品；2.測(cè)定靈敏度、準(zhǔn)確度高，精密好。實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)13化學(xué)毒物分類(lèi)

有毒物質(zhì)有機(jī)物無(wú)機(jī)物金屬非金屬化學(xué)毒物分類(lèi)

有機(jī)物無(wú)機(jī)物金屬非金屬14檢測(cè)方法

光譜法

色譜法

質(zhì)譜法

電化學(xué)法

分子光譜法氣相色譜法GC-MS催化極譜原子光譜法液相色譜法HPLC-MS電位溶出離子色譜法ICP-MS離子選擇MS-MS電極法

檢測(cè)方法光譜法色譜法質(zhì)譜法15

分子光譜法

可見(jiàn)光分光光度法紫外光分光光度法紅外光分光光度法熒光分光光度法

用于無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物的測(cè)定分子光譜法

可見(jiàn)光分光光度法16

紫外-可見(jiàn)吸收光譜法概述

定義：分子內(nèi)電子躍遷產(chǎn)生的吸收光譜進(jìn)行分析的一種常用的光譜分析法。分子在紫外-可見(jiàn)區(qū)的吸收與其電子結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)。紫外-可見(jiàn)吸收光譜是進(jìn)行定量分析最廣泛使用的、最有效的手段之一。

紫外-可見(jiàn)吸收光譜法概述

17用于定量分析的優(yōu)點(diǎn)是：

可用于無(wú)機(jī)及有機(jī)體系。一般可檢測(cè)10-4-10-5mol/l的微量組分，通過(guò)某些特殊方法(如膠束增溶)可檢測(cè)10-6-10-7mol/L的組分。準(zhǔn)確度高，一般相對(duì)誤差1-3%，有時(shí)可降至百分之零點(diǎn)幾。

用于定量分析的優(yōu)點(diǎn)是：可用于無(wú)機(jī)及有機(jī)體系。18定量的依據(jù)朗伯—比爾定律，該定律表明：在一定條件溶液對(duì)光的吸收度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比

A=kcb定量的依據(jù)朗伯—比爾定律，該定律表明：在一定條件19儀器儀器20分析條件的選擇選擇合適的儀器條件選擇合適的顯色條件選擇合適的參比溶液條件分析條件的選擇選擇合適的儀器條件21定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法22原子光譜法原子吸收光譜法（AAS）原子熒光光譜法（AFS）原子發(fā)射光譜法（AES）

(電感藕合等離子體發(fā)射光譜法ICP-AES)用于金屬和類(lèi)金屬的測(cè)定原子光譜法原子吸收光譜法（AAS）23原子吸收分光光度法

原子光譜法中最常用的方法，因?yàn)樵摲軠y(cè)定各種元素，靈敏度和精密度都能滿(mǎn)足工作場(chǎng)所空氣檢測(cè)的需要，儀器和測(cè)定費(fèi)用較低。原子吸收分光光度法24原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足<1>檢出限低，靈敏度高?；鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達(dá)到ppb級(jí)石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10-10-10-14g。<2>分析精度好?；鹧嬖游辗y(cè)定中等和高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可<1%，其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%。<3>分析速度快。原子吸收光譜儀在35分鐘內(nèi)，能連續(xù)測(cè)定50個(gè)試樣中的6種元素。<4>應(yīng)用范圍廣。可測(cè)定的元素達(dá)70多個(gè)，不僅可以測(cè)定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物。<5>儀器比較簡(jiǎn)單，操作方便。<6>原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難,有相當(dāng)一些元素的測(cè)定靈敏度還不能令人滿(mǎn)意。原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足25儀器儀器26干擾效應(yīng)物理干擾化學(xué)干擾電離干擾光譜干擾干擾效應(yīng)物理干擾27測(cè)定條件的選擇分析線選擇狹縫寬度選擇空心陰極燈的工作電流選擇原子化條件的選擇進(jìn)樣量選擇測(cè)定條件的選擇分析線選擇28分析方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法分析方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線法29標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)至少應(yīng)作（包括試劑空白）

分光光度法、原子光譜法和電化學(xué)法

5個(gè)

色譜法4個(gè)

每個(gè)濃度測(cè)定

3次，以均值與相應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)的要求

石墨爐原子吸收法≥0.99，其他方法≥0.999

標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)30色譜法GCHPLCIC用于多種離子、各種化合物的測(cè)定色譜法31色譜法

又稱(chēng)色層法或?qū)游龇?，是一種物理化學(xué)分析方法，它利用不同溶質(zhì)（樣品）與固定相和流動(dòng)相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當(dāng)兩相做相對(duì)移動(dòng)時(shí)，各溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次平衡，使各溶質(zhì)達(dá)到相互分離。

色譜法32最新-職業(yè)病危害因素檢測(cè)方法介紹成都交稿-課件33色譜法的優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)

色譜法的優(yōu)點(diǎn)

*分離效率高。幾十種甚至上百種性質(zhì)類(lèi)似的化合物可在同一根色譜上得到分離，能解決許多其他分析方法無(wú)能為力的復(fù)雜樣品分析。*分析速度快。一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時(shí)間內(nèi)完成一個(gè)復(fù)雜樣品的分析。

*檢測(cè)靈敏度高。隨著信號(hào)處理和檢測(cè)器制作技術(shù)的進(jìn)步，不經(jīng)過(guò)預(yù)濃縮可以直接檢測(cè)10-9g級(jí)的微量物質(zhì)。如采用預(yù)濃縮技術(shù)，檢測(cè)下限可以達(dá)到10-12g數(shù)量級(jí)。

*樣品用量少。一次分析通常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣品。

*選擇性好。通過(guò)選擇合適的分離模式和檢測(cè)方法，可以只分離或檢測(cè)感興趣的部分物質(zhì)。

*多組分同時(shí)分析。在很短的時(shí)間內(nèi)（20min左右），可以實(shí)現(xiàn)幾十種成分的同時(shí)分離與定量。

*易于自動(dòng)化?，F(xiàn)在的色譜儀器已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全自動(dòng)化操作。

色譜法的優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)

色譜法的優(yōu)點(diǎn)

*分離效率高。幾34色譜法的缺點(diǎn)

*定性能力較差。為克服這一缺點(diǎn)，已經(jīng)發(fā)展起來(lái)了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術(shù)的聯(lián)用。色譜法的缺點(diǎn)

*定性能力較差。為克服這一缺點(diǎn)，已經(jīng)發(fā)展起35最新-職業(yè)病危害因素檢測(cè)方法介紹成都交稿-課件36氣相色譜用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱(chēng)為氣相色譜法。根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，又可將其分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜是用多孔性固體為固定相，分離的主要對(duì)象是一些永久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物。氣相色譜用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱(chēng)為氣相色譜法。根據(jù)固定相的37分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)由色譜柱組成。色譜柱主要有兩類(lèi)：填充柱和毛細(xì)管柱。分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)由色譜柱組成。38檢測(cè)系統(tǒng)1.熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)2.氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)3.火焰光度檢測(cè)器（FPD)4.電子捕獲檢測(cè)器(ECD)

5.氮磷檢測(cè)器檢測(cè)系統(tǒng)1.熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)39高效液相色譜概述

廣義地講，固定相為平面狀的紙色譜法和薄層色譜法也是以液體為流動(dòng)相，也應(yīng)歸于液相色譜法。不過(guò)通常所說(shuō)的液相色譜法僅指所用固定相為柱型的柱液相色譜法。通常將液相色譜法按分離機(jī)理分成吸附色譜法、分配色譜法、離子色譜法和凝膠色譜法四大類(lèi)。高效液相色譜40檢測(cè)器：用來(lái)連續(xù)監(jiān)測(cè)經(jīng)色譜柱分離后的流出物的組成和含量變化的裝置。檢測(cè)器利用溶質(zhì)的某一物理或化學(xué)性質(zhì)與流動(dòng)相有差異的原理，當(dāng)溶質(zhì)從色譜柱流出時(shí)，會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)相背景值發(fā)生變化，從而在色譜圖上以色譜峰的形式記錄下來(lái)。幾種主要檢測(cè)器的基本特性列于表

檢測(cè)器：用來(lái)連續(xù)監(jiān)測(cè)經(jīng)色譜柱分離后的流出物的組成和含量變化的41最新-職業(yè)病危害因素檢測(cè)方法介紹成都交稿-課件42定量分析色譜定量分析的依據(jù)是被測(cè)物質(zhì)的量與它在色譜圖上的峰面積（或峰高）成正比。數(shù)據(jù)處理軟件（工作站）可以給出包括峰高和峰面積在內(nèi)的多種色譜數(shù)據(jù)。因?yàn)榉甯弑确迕娣e更容易受分析條件波動(dòng)的影響，且峰高標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍也較峰面積的窄，因此，通常情況是采用峰面積進(jìn)行定量分析。

定量分析色譜定量分析的依據(jù)是被測(cè)物質(zhì)的量與它在色譜圖上的峰面43校正因子定量歸一化法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法校正因子定量44標(biāo)準(zhǔn)方法的正確應(yīng)用化合物 類(lèi)別數(shù)化合物數(shù)方法數(shù)金屬類(lèi) 26>2643非金屬類(lèi)113939有機(jī)物 44186103合計(jì)

>81>251

>185標(biāo)準(zhǔn)方法的正確應(yīng)用化合物 類(lèi)別數(shù)化合物數(shù)方45空氣樣品的預(yù)處理方法1．固體吸附劑樣品的處理2．濾料樣品的處理3．吸收液樣品的處理空氣樣品的預(yù)處理方法1．固體吸附劑樣品的處理461．固體吸附劑樣品的處理（1）溶劑解吸法（2）熱解吸法1．固體吸附劑樣品的處理（1）溶劑解吸法472．濾料樣品的處理（1）洗脫法（2）消解法2．濾料樣品的處理（1）洗脫法483．吸收液樣品的處理 （1）稀釋或濃縮（2）萃取法3．吸收液樣品的處理 （1）稀釋或濃縮49空氣樣品的預(yù)處理方法1．固體吸附劑樣品的處理2．濾料樣品的處理3．吸收液樣品的處理空氣樣品的預(yù)處理方法1．固體吸附劑樣品的處理501．固體吸附劑樣品的處理（1）溶劑解吸法（2）熱解吸法1．固體吸附劑樣品的處理（1）溶劑解吸法512．濾料樣品的處理（1）洗脫法（2）消解法2．濾料樣品的處理（1）洗脫法523．吸收液樣品的處理 （1）稀釋或濃縮（2）萃取法3．吸收液樣品的處理 （1）稀釋或濃縮53工作場(chǎng)所有毒物質(zhì)檢測(cè)方法介紹中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所陶雪工作場(chǎng)所有毒物質(zhì)檢測(cè)方法介紹中國(guó)疾病預(yù)防控制中心54內(nèi)容毒物檢測(cè)方法的基本要求檢測(cè)方法內(nèi)容毒物檢測(cè)方法的基本要求55

毒物檢測(cè)方法的基本要求采用科學(xué)、先進(jìn)、可靠、可行的檢驗(yàn)方法，盡可能引用國(guó)內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)的檢測(cè)方法。檢測(cè)方法必須包括采樣方法、樣品預(yù)處理和測(cè)定方法，三者緊密銜接。方法的操作盡可能簡(jiǎn)便、安全、省時(shí)。毒物檢測(cè)方法的基本要求采用科學(xué)、先進(jìn)、可靠、可行的檢驗(yàn)方法56毒物檢測(cè)方法的基本要求4.檢測(cè)方法應(yīng)滿(mǎn)足工作場(chǎng)所職業(yè)病有害因素的職業(yè)接觸限值中容許濃度的要求：方法最低檢出濃度至少能檢測(cè)到0.5倍職業(yè)接觸限量；滿(mǎn)足相應(yīng)容許濃度的采樣和檢測(cè)：對(duì)于MAC和PC-STEL，檢測(cè)方法應(yīng)滿(mǎn)足短時(shí)間、定點(diǎn)采樣檢測(cè)的要求；對(duì)于PC-TWA，檢測(cè)方法應(yīng)滿(mǎn)足長(zhǎng)時(shí)間、個(gè)體采樣檢測(cè)的要求。毒物檢測(cè)方法的基本要求4.檢測(cè)方法應(yīng)滿(mǎn)足工作場(chǎng)所職業(yè)病有害57毒物檢測(cè)方法的基本要求5.方法具有一定的特異性，空氣中常見(jiàn)共存物不干擾測(cè)定或能被消除。6.采樣方法應(yīng)符合GBZ159的要求，能采集空氣中相應(yīng)存在狀態(tài)的待測(cè)物。7.方法性能指標(biāo)應(yīng)符合GBZ/T210.4職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法要求。毒物檢測(cè)方法的基本要求5.方法具有一定的特異性，空氣中常見(jiàn)58檢測(cè)方法

現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法檢測(cè)方法現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法59現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法用于需要對(duì)工作場(chǎng)所的職業(yè)衛(wèi)生狀況作出迅速的判斷評(píng)價(jià)，例如，事故檢測(cè)、高毒物質(zhì)工作場(chǎng)所的日常檢測(cè)等?，F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法用于需要對(duì)工作場(chǎng)所的職業(yè)衛(wèi)生狀況作出60現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法要求能在短時(shí)間內(nèi)得到定性和定量的檢測(cè)結(jié)果；操作比較容易。常用方法

檢氣管（氣體檢測(cè)管）法氣體測(cè)定儀法現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法要求61現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法檢氣管法定義：將浸漬化學(xué)試劑的硅膠，裝在玻璃管內(nèi)，當(dāng)空氣通過(guò)時(shí)，有害物質(zhì)與化學(xué)試劑反應(yīng)生成顏色，根據(jù)顏色的深淺或色調(diào)或色長(zhǎng)與標(biāo)準(zhǔn)色列比較進(jìn)行定性和定量?？蓹z測(cè)許多有機(jī)和無(wú)機(jī)物。

浸漬化學(xué)試劑的硅膠現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法檢氣管法62檢氣管法使用注意事項(xiàng)：1.

檢測(cè)的準(zhǔn)確度和精密度較差；2.檢氣管的保存時(shí)間一般為一年，不要過(guò)期檢氣管；3.抽氣體積要準(zhǔn)確，最好用配套裝置；4.注意溫度對(duì)某些檢氣管顯色的影響；規(guī)定的時(shí)間內(nèi)讀數(shù)。檢氣管法63現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法氣體測(cè)定儀法種類(lèi)根據(jù)檢測(cè)原理

紅外線半導(dǎo)體電化學(xué)激光氣相色譜氫離子化檢測(cè)器光離子化檢測(cè)器氣相色譜-質(zhì)譜

現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法氣體測(cè)定儀法64氣體測(cè)定儀法優(yōu)點(diǎn)1.有較高的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度；2.可用于多種有害物質(zhì)的檢測(cè)；3.體積較小，質(zhì)量較輕，攜帶方便；4.操作簡(jiǎn)單快速。使用注意事項(xiàng)1.使用前，應(yīng)進(jìn)行校正；2.使用經(jīng)認(rèn)證過(guò)的儀器；3.現(xiàn)場(chǎng)共存物的干擾。氣體測(cè)定儀法65實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)優(yōu)點(diǎn)1.適用范圍廣，可測(cè)定各種毒物和各類(lèi)樣品；2.測(cè)定靈敏度、準(zhǔn)確度高，精密好。實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)66化學(xué)毒物分類(lèi)

有毒物質(zhì)有機(jī)物無(wú)機(jī)物金屬非金屬化學(xué)毒物分類(lèi)

有機(jī)物無(wú)機(jī)物金屬非金屬67檢測(cè)方法

光譜法

色譜法

質(zhì)譜法

電化學(xué)法

分子光譜法氣相色譜法GC-MS催化極譜原子光譜法液相色譜法HPLC-MS電位溶出離子色譜法ICP-MS離子選擇MS-MS電極法

檢測(cè)方法光譜法色譜法質(zhì)譜法68

分子光譜法

可見(jiàn)光分光光度法紫外光分光光度法紅外光分光光度法熒光分光光度法

用于無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物的測(cè)定分子光譜法

可見(jiàn)光分光光度法69

紫外-可見(jiàn)吸收光譜法概述

定義：分子內(nèi)電子躍遷產(chǎn)生的吸收光譜進(jìn)行分析的一種常用的光譜分析法。分子在紫外-可見(jiàn)區(qū)的吸收與其電子結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)。紫外-可見(jiàn)吸收光譜是進(jìn)行定量分析最廣泛使用的、最有效的手段之一。

紫外-可見(jiàn)吸收光譜法概述

70用于定量分析的優(yōu)點(diǎn)是：

可用于無(wú)機(jī)及有機(jī)體系。一般可檢測(cè)10-4-10-5mol/l的微量組分，通過(guò)某些特殊方法(如膠束增溶)可檢測(cè)10-6-10-7mol/L的組分。準(zhǔn)確度高，一般相對(duì)誤差1-3%，有時(shí)可降至百分之零點(diǎn)幾。

用于定量分析的優(yōu)點(diǎn)是：可用于無(wú)機(jī)及有機(jī)體系。71定量的依據(jù)朗伯—比爾定律，該定律表明：在一定條件溶液對(duì)光的吸收度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比

A=kcb定量的依據(jù)朗伯—比爾定律，該定律表明：在一定條件72儀器儀器73分析條件的選擇選擇合適的儀器條件選擇合適的顯色條件選擇合適的參比溶液條件分析條件的選擇選擇合適的儀器條件74定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法75原子光譜法原子吸收光譜法（AAS）原子熒光光譜法（AFS）原子發(fā)射光譜法（AES）

(電感藕合等離子體發(fā)射光譜法ICP-AES)用于金屬和類(lèi)金屬的測(cè)定原子光譜法原子吸收光譜法（AAS）76原子吸收分光光度法

原子光譜法中最常用的方法，因?yàn)樵摲軠y(cè)定各種元素，靈敏度和精密度都能滿(mǎn)足工作場(chǎng)所空氣檢測(cè)的需要，儀器和測(cè)定費(fèi)用較低。原子吸收分光光度法77原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足<1>檢出限低，靈敏度高?；鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達(dá)到ppb級(jí)石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10-10-10-14g。<2>分析精度好?；鹧嬖游辗y(cè)定中等和高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可<1%，其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%。<3>分析速度快。原子吸收光譜儀在35分鐘內(nèi)，能連續(xù)測(cè)定50個(gè)試樣中的6種元素。<4>應(yīng)用范圍廣?？蓽y(cè)定的元素達(dá)70多個(gè)，不僅可以測(cè)定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物。<5>儀器比較簡(jiǎn)單，操作方便。<6>原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難,有相當(dāng)一些元素的測(cè)定靈敏度還不能令人滿(mǎn)意。原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足78儀器儀器79干擾效應(yīng)物理干擾化學(xué)干擾電離干擾光譜干擾干擾效應(yīng)物理干擾80測(cè)定條件的選擇分析線選擇狹縫寬度選擇空心陰極燈的工作電流選擇原子化條件的選擇進(jìn)樣量選擇測(cè)定條件的選擇分析線選擇81分析方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法分析方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線法82標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)至少應(yīng)作（包括試劑空白）

分光光度法、原子光譜法和電化學(xué)法

5個(gè)

色譜法4個(gè)

每個(gè)濃度測(cè)定

3次，以均值與相應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)的要求

石墨爐原子吸收法≥0.99，其他方法≥0.999

標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)83色譜法GCHPLCIC用于多種離子、各種化合物的測(cè)定色譜法84色譜法

又稱(chēng)色層法或?qū)游龇?，是一種物理化學(xué)分析方法，它利用不同溶質(zhì)（樣品）與固定相和流動(dòng)相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當(dāng)兩相做相對(duì)移動(dòng)時(shí)，各溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次平衡，使各溶質(zhì)達(dá)到相互分離。

色譜法85最新-職業(yè)病危害因素檢測(cè)方法介紹成都交稿-課件86色譜法的優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)

色譜法的優(yōu)點(diǎn)

*分離效率高。幾十種甚至上百種性質(zhì)類(lèi)似的化合物可在同一根色譜上得到分離，能解決許多其他分析方法無(wú)能為力的復(fù)雜樣品分析。*分析速度快。一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時(shí)間內(nèi)完成一個(gè)復(fù)雜樣品的分析。

*檢測(cè)靈敏度高。隨著信號(hào)處理和檢測(cè)器制作技術(shù)的進(jìn)步，不經(jīng)過(guò)預(yù)濃縮可以直接檢測(cè)10-9g級(jí)的微量物質(zhì)。如采用預(yù)濃縮技術(shù)，檢測(cè)下限可以達(dá)到10-12g數(shù)量級(jí)。

*樣品用量少。一次分析通常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣品。

*選擇性好。通過(guò)選擇合適的分離模式和檢測(cè)方法，可以只分離或檢測(cè)感興趣的部分物質(zhì)。

*多組分同時(shí)分析。在很短的時(shí)間內(nèi)（20min左右），可以實(shí)現(xiàn)幾十種成分的同時(shí)分離與定量。

*易于自動(dòng)化?，F(xiàn)在的色譜儀器已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全自動(dòng)化操作。

色譜法的優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)

色譜法的優(yōu)點(diǎn)

*分離效率高。幾87色譜法的缺點(diǎn)

*定性能力較差。為克服這一缺點(diǎn)，已經(jīng)發(fā)展起來(lái)了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術(shù)的聯(lián)用。色譜法的缺點(diǎn)

*定性能力較差。為克服這一缺點(diǎn)，已經(jīng)發(fā)展起88最新-職業(yè)病危害因素檢測(cè)方法介紹成都交稿-課件89氣相色譜用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱(chēng)為氣相色譜法。根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，又可將其分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜是用多孔性固體為固定相，分離的主要對(duì)象是一些永久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物。氣相色譜用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱(chēng)為氣相色譜法。根據(jù)固定相的90分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)由色譜柱組成。色譜柱主要有兩類(lèi)：填充柱和毛細(xì)管柱。分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)由色譜柱組成。91檢測(cè)系統(tǒng)1.熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)2.氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)3.火焰光度檢測(cè)器（FPD)4.電子捕獲檢測(cè)器(ECD)

5.氮磷檢測(cè)器檢測(cè)系統(tǒng)1.熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)92高效液相色譜概述

廣義地講，固定相為平面狀的紙色譜法和薄層色譜法也是以液體為流動(dòng)相，也應(yīng)歸于液相色譜法。不過(guò)通常所說(shuō)的液相色譜法僅指所用固定相為柱型的柱液相色譜法。通常將液相色譜法按分離機(jī)理分成吸附色譜法、分配色譜法、離子