ICS13.060C51

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4155—2020水質(zhì)毒死蜱的測定固相萃取-液相色譜法WaterqualityWaterquality—Determinationofchlorpyrifos—Solidphaseextraction-Liquidchromatography2020092520201025山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II112范引文件 13法理 14劑材料 15器設(shè)備 2627析驟 28果算表示 39密與確度 410量證質(zhì)控制 4前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：姚振興、賈瑞寶、孫韶華、趙清華、馮桂學(xué)、董亮、田立平、董斌、荊丁丁、劉錚、謝朱雙、陳華平、于淑花、鄒明衡、王曉波。水質(zhì)毒死蜱的測定固相萃取-液相色譜法范圍1L10000.00032mg/L0.0013mg/LGB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3方法原理列檢測器或紫外檢測器的液相色譜儀進(jìn)行測定。方法采用保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。4 HLB（6mL，200mg）GB/T33087(ρ=18.4mol/L1.00mg/mL，ρ=100mg/L1000μL（4.8）10mL（4.6）44.10（4.4）（4.2）5g/L。0.45μm：C18（5μm，4.6×250mm）10mL1L～4L100μL1000μL樣品按照HJ/T91和HJ/T164200424h5mL（4.6）5mL（4.2）2mL/min（4.1）1pH＜25mL/min～10mL/min10mL5mL/min30min0.45μm2mL（4.7）2mL/min（5.4）（4.6）1mL在分析樣品的同時(shí)，取相同體積的高純水（4.2），按照試樣的制備方法（6.2）制備空白試樣。7.1.1：A（4.5），B（4.2），A:B=70:30(V:V)。流速：1.3mL/min：10μL38198nmμL200μL300μL400μL和500μL到10mL1.3mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L和5.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系1圖1毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖試樣（6.2）注入液相色譜儀中，按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的儀器分析條件測定。取制備好的空白試樣（6.3），按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的儀器分析條件測定。3采用外標(biāo)法定量，依據(jù)峰面積通過校準(zhǔn)曲線確定試樣（6.2）中組分含量。水樣中毒死蜱濃度按公式（1）計(jì)算。 錯(cuò)誤!未找到引用源。 (1)式中：錯(cuò)誤!未找到引用源?！畼又卸舅莉绲馁|(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；!（mgVt——濃縮液體積，單位為毫升（mL）；Vs——水樣體積，單位為毫升（mL）。測定結(jié)果位數(shù)的保留與測定下限一致，最多保留三位有效數(shù)字。9精密度與準(zhǔn)確度9.1精密度40.001mg/L0.003mg/L和0.008mg/L%～4.78.48.92.40.000mg/L0.00019mg/L和0.00022mg/L0.00023mg/L、0.00067mg/L和0.00091mg/L9.2準(zhǔn)確度4家實(shí)驗(yàn)室分別對水源水、出廠水及管網(wǎng)水加標(biāo)樣品進(jìn)行了測定，加標(biāo)濃度范圍為0.0004mg/L～0.008mg/L80.5～10979.2～10377.7～103%。校準(zhǔn)曲線繪制應(yīng)與批樣測定同時(shí)進(jìn)行；校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r2一般應(yīng)