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1、Agilent 1260 基本操作方法Agilent 1260 基本操作方法基本單元溶劑柜四元泵自動(dòng)進(jìn)樣器柱溫箱DAD檢測(cè)器基本單元溶劑柜四元泵自動(dòng)進(jìn)樣器柱溫箱DAD檢測(cè)器Agilent 1260 化學(xué)工作站數(shù)據(jù)參數(shù)采集參數(shù)自動(dòng)進(jìn)樣器DAD檢測(cè)器積分參數(shù)報(bào)告參數(shù)泵Agilent 1260 化學(xué)工作站數(shù)據(jù)參數(shù)采集參數(shù)自動(dòng)進(jìn)樣建立文件位置建立文件位置工作站聯(lián)機(jī)畫(huà)面工作站聯(lián)機(jī)畫(huà)面Agilent工作站建立方法是以改寫(xiě)方式建立建議先調(diào)用工作站默認(rèn)方法DEF_LC.M,在此基礎(chǔ)上進(jìn)行改寫(xiě)建立新方法Agilent工作站建立方法是以改寫(xiě)方式建立建立新方法Agilent-1260-基本操作方法課件編輯完整方法編
2、輯完整方法建議給予注釋ww方法信息建議給予注釋ww方法信息Agilent-1260-基本操作方法課件色譜柱:4.6mm,5m 流速:12mL/min儀器/采集-設(shè)置泵泵輸送流動(dòng)相的初始狀態(tài)根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)確定采集時(shí)間一次運(yùn)行結(jié)束后,到第二次進(jìn)樣前的等候時(shí)間默認(rèn):999.99min樣品復(fù)雜梯度洗脫色譜柱:4.6mm,5m 儀器/采集-設(shè)置泵泵輸送流動(dòng)相 MeOH H2O20min 20 8040min 40 6060min 40 6080min 80 20020406080 MeOH Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件儀器/采集-設(shè)置進(jìn)樣器標(biāo)準(zhǔn):0.1
3、100L前一針樣品運(yùn)行過(guò)程中,把下一針的樣品瓶抓取到針座前一針樣品運(yùn)行過(guò)程中,把下一針樣品吸入定量環(huán),準(zhǔn)備進(jìn)樣運(yùn)行停止前0.5 1min儀器/采集-設(shè)置進(jìn)樣器標(biāo)準(zhǔn):0.1100L前一針樣品運(yùn)儀器/采集-設(shè)置柱溫箱儀器/采集-設(shè)置柱溫箱儀器/采集-設(shè)置檢測(cè)器儀器/采集-設(shè)置檢測(cè)器帶寬越小,吸收越大,噪音也大,信/噪小帶寬越大,吸收減小,噪音減小,信/噪大梯度洗脫,基線(xiàn)漂移,參比波長(zhǎng)可減輕漂移影響色譜圖的采集頻率應(yīng)略小于色譜圖上最窄的色譜峰的半峰寬太快:色譜圖毛刺;太慢:數(shù)據(jù)丟失帶寬越小,吸收越大,噪音也大,信/噪小梯度洗脫,基線(xiàn)漂移,參通過(guò)光譜選條件進(jìn)行純度檢測(cè)190950nm掃描間隔每次進(jìn)樣前
4、自動(dòng)平衡序列進(jìn)樣每次進(jìn)樣后自動(dòng)平衡手動(dòng)進(jìn)樣只有打開(kāi)才就緒通過(guò)光譜選條件190950nm掃描間隔每次進(jìn)樣前自動(dòng)平衡Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件DAD高級(jí)功能利用等吸收?qǐng)D優(yōu)化色譜條件DAD高級(jí)功能利用等吸收?qǐng)D優(yōu)化色譜條件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件反選后最亮處表示吸收最集中,即最大吸收。參比波長(zhǎng):選擇樣品無(wú)吸收,且靠近樣品吸收處。反選后最亮處表示吸收最集中,即最大吸收。DAD高級(jí)功能色譜峰純度檢索DAD高級(jí)功能色譜峰純度檢索Agilent-126
5、0-基本操作方法課件純色譜峰的純度因子將高于閾值不純峰的純度因子將低于閾值純色譜峰的純度因子將高于閾值運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表必選一般不選運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表必選一般不選Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件沖柱程序方法-新建方法編輯完整方法沖柱程序方法-新建方法編輯完整方法Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Ag
6、ilent-1260-基本操作方法課件另存為:沖柱.Mpumpall off(關(guān)泵)lampall off(關(guān)燈)Standby(待機(jī))另存為:沖柱.Mpumpall off(關(guān)泵)lampall進(jìn)樣前準(zhǔn)備檢查流動(dòng)相設(shè)置溶劑瓶填充量泵的初始化打開(kāi)檢測(cè)器調(diào)出在線(xiàn)信號(hào)窗口排氣泡以流動(dòng)相置換各通道DAD或VWD至少預(yù)熱10min進(jìn)樣前準(zhǔn)備檢查流動(dòng)相排氣泡DAD或VWD至少預(yù)熱10min檢查流動(dòng)相稍微搖動(dòng)溶劑瓶,檢查是否有懸浮物。檢查各溶劑瓶所在管路是否與待運(yùn)行方法一致。新?lián)Q溶劑需濾過(guò)、超聲。(乙腈最好新配)流動(dòng)相含緩沖鹽,要打開(kāi)泵密封墊清洗組件。檢查流動(dòng)相稍微搖動(dòng)溶劑瓶,檢查是否有懸浮物。打開(kāi)密封墊
7、清洗組件流動(dòng)相含緩沖鹽:10%異丙醇水溶液(循環(huán))流動(dòng)相為有機(jī)相:有機(jī)相打開(kāi)密封墊清洗組件流動(dòng)相含緩沖鹽:10%異丙醇水溶液(循環(huán))設(shè)置溶劑瓶填充量當(dāng)重新添加流動(dòng)相后,必須更改該界面的實(shí)際溶劑值。設(shè)置溶劑瓶填充量當(dāng)重新添加流動(dòng)相后,必須更改該界面的實(shí)際溶劑調(diào)出在線(xiàn)信號(hào)窗口調(diào)出在線(xiàn)信號(hào)窗口樣品采集方案樣品采集方案Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件單針進(jìn)樣單針進(jìn)樣Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-12
8、60-基本操作方法課件序列進(jìn)樣序列進(jìn)樣Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件加沖柱.M加沖柱.M數(shù)據(jù)分析參數(shù)(脫機(jī))調(diào)用數(shù)據(jù)文件建立合適的積分參數(shù)設(shè)置報(bào)告格式數(shù)據(jù)分析參數(shù)(脫機(jī))調(diào)用數(shù)據(jù)文件數(shù)據(jù)分析界面數(shù)據(jù)分析界面調(diào)用數(shù)據(jù)文件調(diào)用一個(gè)數(shù)據(jù)重疊調(diào)用一組數(shù)據(jù)調(diào)用數(shù)據(jù)文件調(diào)用一個(gè)數(shù)據(jù)重疊調(diào)用一組數(shù)據(jù)信號(hào)窗口
9、信號(hào)窗口選擇最佳測(cè)定條件選擇最佳測(cè)定條件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件最高峰滿(mǎn)刻度顯示自行規(guī)定顯示的時(shí)間軸和響應(yīng)值量程第二高峰滿(mǎn)刻度最高峰滿(mǎn)刻度顯示自行規(guī)定顯示的時(shí)間軸和響應(yīng)值量程第二高峰滿(mǎn)刻Agilent-1260-基本操作方法課件Agilent-1260-基本操作方法課件設(shè)置文字標(biāo)注的字體、樣式在圖譜上添加文字標(biāo)注在圖譜上添加線(xiàn)形標(biāo)注移動(dòng)譜圖上所添加的文字標(biāo)注、線(xiàn)形標(biāo)注或EMF圖形標(biāo)注刪除譜圖上所添加的文字標(biāo)注、線(xiàn)形標(biāo)注或EMF圖形標(biāo)注在圖譜上添加EMF格式的圖形標(biāo)注多張色譜圖分開(kāi)顯示或重疊顯示
10、的切換鍵多張色譜圖使用同一尺寸顯示或各自滿(mǎn)量程顯示的切換鍵是否顯示化合物名稱(chēng)的切換鍵是否顯示化合物保留時(shí)間的切換鍵是否顯示圖譜基線(xiàn)的切換鍵是否顯示圖譜標(biāo)題信息的切換鍵是否顯示圖譜坐標(biāo)軸的切換鍵打印當(dāng)前窗口中的譜圖將當(dāng)前窗口中的譜圖拷貝到剪貼板中設(shè)置文字標(biāo)注的字體、樣式在圖譜上添加文字標(biāo)注在圖譜上添加線(xiàn)形在圖譜上添加文字標(biāo)注在圖譜上添加文字標(biāo)注在圖譜上添加線(xiàn)形標(biāo)注在圖譜上添加線(xiàn)形標(biāo)注在圖譜上添加EMF格式的圖形標(biāo)注在圖譜上添加EMF格式的圖形標(biāo)注Agilent-1260-基本操作方法課件多張色譜圖分開(kāi)顯示或重疊顯示的切換鍵多張色譜圖分開(kāi)顯示或重疊顯示的切換鍵Agilent-1260-基本操作方法
11、課件不顯示保留時(shí)間、基線(xiàn)、圖譜標(biāo)題不顯示保留時(shí)間、基線(xiàn)、圖譜標(biāo)題12345678910111.按照時(shí)間參考點(diǎn)進(jìn)行橫軸對(duì)齊2.縱軸對(duì)齊3.譜圖復(fù)原4.進(jìn)行多張譜圖三維模擬顯示5.譜圖鏡像顯示6.譜圖差減顯示(扣空白)7.進(jìn)行譜圖積分8.設(shè)置時(shí)間參考點(diǎn)9.移動(dòng)時(shí)間參考點(diǎn)10.刪除時(shí)間參考點(diǎn)11.刪除當(dāng)前顯示的譜圖12345678910111.按照時(shí)間參考點(diǎn)進(jìn)行橫軸對(duì)齊2.設(shè)置時(shí)間參考點(diǎn)設(shè)置時(shí)間參考點(diǎn)Agilent-1260-基本操作方法課件按照時(shí)間參考點(diǎn)進(jìn)行橫軸對(duì)齊按照時(shí)間參考點(diǎn)進(jìn)行橫軸對(duì)齊縱軸對(duì)齊縱軸對(duì)齊進(jìn)行多張譜圖三維模擬顯示進(jìn)行多張譜圖三維模擬顯示譜圖鏡像顯示譜圖鏡像顯示譜圖差減顯示(扣空白
12、)譜圖差減顯示(扣空白)積分參數(shù)設(shè)置積分參數(shù)設(shè)置積分參數(shù)設(shè)置積分當(dāng)前色譜圖自動(dòng)積分編輯/設(shè)置積分事件表查找當(dāng)前色譜圖的合適積分參數(shù)積分參數(shù)設(shè)置積分當(dāng)前色譜圖自動(dòng)積分編輯/設(shè)置積分事件表查找當(dāng)是否自動(dòng)使用手動(dòng)積分參數(shù)對(duì)所有信號(hào)均適用的積分事件初始值對(duì)前延或拖尾峰進(jìn)行斜切處理設(shè)置基線(xiàn)不校正基線(xiàn)校正基線(xiàn)是否自動(dòng)使用手動(dòng)積分參數(shù)對(duì)所有信號(hào)均適用的積分事件初始值設(shè)是否自動(dòng)使用手動(dòng)積分參數(shù)對(duì)所有信號(hào)均適用的積分事件初始值 貫穿 無(wú)貫穿是否自動(dòng)使用手動(dòng)積分參數(shù)對(duì)所有信號(hào)均適用的積分事件初始值 是否自動(dòng)使用手動(dòng)積分參數(shù)對(duì)所有信號(hào)均適用的積分事件初始值設(shè)置未達(dá)到基線(xiàn)分離的峰積分方式峰谷比低于設(shè)定值峰谷比高于設(shè)定
13、值基線(xiàn)校正選“高級(jí)”峰谷比才生效是否自動(dòng)使用手動(dòng)積分參數(shù)對(duì)所有信號(hào)均適用的積分事件初始值設(shè)置是否自動(dòng)使用手動(dòng)積分參數(shù)對(duì)所有信號(hào)均適用的積分事件初始值直接影響峰面積大小改動(dòng)要慎重不影響峰面積大小根據(jù)需要改動(dòng)是否自動(dòng)使用手動(dòng)積分參數(shù)對(duì)所有信號(hào)均適用的積分事件初始值直Agilent-1260-基本操作方法課件19項(xiàng)參數(shù)12345671.選擇工具(選中色譜峰)2.基線(xiàn)連到此點(diǎn)3.基線(xiàn)維持4.拖尾峰撇去5.“積分”開(kāi)/關(guān)6.斜率靈敏度7.最小峰面積8.固定峰寬9.“檢測(cè)肩峰”開(kāi)/關(guān)谷底基線(xiàn)基線(xiàn)維持8919項(xiàng)參數(shù)12345671.選擇工具(選中色譜峰)2.基線(xiàn)連基線(xiàn)連到此點(diǎn)基線(xiàn)連到此點(diǎn)“積分”開(kāi)/關(guān)“積分”開(kāi)/關(guān)設(shè)定報(bào)告格式設(shè)定報(bào)告格式Agilent-1260-基本操作方法課件報(bào)告格式需編輯噪音范圍報(bào)告格式需編輯噪音范圍Agilent-1260-基本操作方法課件就近計(jì)算就近計(jì)算Agilent-1260-基本操作方法課件PDF:輸出可以移植文件格式TXT:只輸出報(bào)告的文本內(nèi)容,以純文本形式輸出CSV:將報(bào)告以逗點(diǎn)分隔數(shù)據(jù)庫(kù)
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