1、環(huán)境監(jiān)測上崗考試水和廢水氣相色譜法試題集(一)基礎(chǔ)知識分類號：W120一、填空題1氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時最高柱溫 ，并低于固定液的最高使用溫度，老化時，色譜柱要與 斷開。答案：510 檢測器2氣相色譜法分離過程中，一般情況下，沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 ，而保留值差別最小的一對組分就是 物質(zhì)對。答案：越小 難分離3氣相色譜法分析非極性組分時應(yīng)首先選用 固定液，組分基本按沸點順序出峰，如烴和非烴混合物，同沸點的組分中 大的組分先流出色譜柱。答案：非極性 極性4氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實際上也是一種 力，氫鍵力在氣液色譜中占有 地位。答案：定向 重要5

2、氣相色譜法分離中等極性組分首先選用 固定液，組分基本按沸點順序流出色譜柱。答案：中極性6氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是 都要流出色譜柱，且在所用檢測器上都能 。答案：樣品中所有組分 產(chǎn)生信號7氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個適宜的 ，并要求它與其他組分能 。答案：內(nèi)標(biāo)物 完全分離8氣相色譜法常用的濃度型檢測器有 和 。答案：熱導(dǎo)檢測器(TCD) 電子捕獲檢測器(ECD)9氣相色譜法常用的質(zhì)量型檢測器有 和 。答案：氫火焰檢測器(FID) 火焰光度檢測器(FPD)10電子捕獲檢測器常用的放射源是 和 。答案：Ni63 H311氣相色譜分析中，純載氣通過檢測器時，輸出信號的不穩(wěn)定程度稱為 。答

3、案：噪音12頂空氣體分析法是依據(jù) 原理，通過分析氣體樣宋測定 中組分的方法。答案：相平衡 平衡液相13毛細管色譜進樣技術(shù)主要有 和 。答案：分流進樣 不分流進樣14液液萃取易溶于水的有機物時，可用 法。即用添加 來減小水的活度，從而降低有機化合物的溶解度。答案：鹽析 鹽15氣相色譜載體大致可分為 和 。答案：無機載體 有機聚合物載體16所謂氣相色譜固定液熱穩(wěn)定性好，主要是指固定液在高溫下不發(fā)生 、 和分解。答案：聚合 交聯(lián)17氣相色譜程序升溫的方式有 升溫和 升溫。答案：線性 非線性18氣相色譜法分析中，不同的色譜柱溫會對柱效、 、 、 和 產(chǎn)生影響。答案：保留值 保留時間 峰高 峰面積19選

4、擇氣相色譜分析的氣化室溫度時要考慮試樣的 、 、 和進樣量等因素。答案：揮發(fā)性 沸點范圍 穩(wěn)定性20氣相色譜法中，評價毛細管柱性能的3項重要指標(biāo)是 、 和 。答案：柱效 表面惰性 熱穩(wěn)定性21用于氣相色譜分析樣品的采集方法主要有： 、 和 。答案：直接采集法 濃縮采集法 化學(xué)反應(yīng)采集法二、判斷題1用氣相色譜分析同系物時，難分離物質(zhì)對一般是系列第一對組分。( )答案：正確2氣相色譜分析時，載氣在最佳線速下，柱效高，分離速度較慢。( )答案：正確3氣相色譜法測定中，隨著進樣量的增加，理論塔板數(shù)上升。( )答案：錯誤 正確答案為：氣相色譜法測定中，理論塔板數(shù)與進樣量無關(guān)。4氣相色譜分析時進樣時間應(yīng)控

5、制在1s以內(nèi)。( )答案：正確5氣相色譜分析時，載氣流速對不同類型氣相色譜檢測器響應(yīng)值的影響不同。( ) 答案：正確6氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。( ) 答案：正確7氣相色譜分離過程中的色散力是非極性分子間唯一的相互作用力。( ) 答案：正確8氣相色譜檢測器靈敏度高并不等于敏感度好。( ) 答案：正確9氣相色譜分析中溶質(zhì)的比保留體積受柱長和載氣流速的影響。( ) 答案：錯誤 正確答案為：不受柱長影響。10測定氣相色譜法的校正因子時，其測定結(jié)果的準(zhǔn)確度受進樣量的影響。( ) 答案：錯誤 正確答案為：其測定結(jié)果的準(zhǔn)確度不受進樣量的影響。11氣相色譜法中，色譜峰的峰高是峰

6、的頂點與基線之間的距離。( ) 答案：正確12在氣相色譜分析中，分子量較小的載氣有較小的擴散系數(shù)。( ) 答案：錯誤 正確答案為：分子量較小的載氣有較大的擴散系數(shù)。13氣相色譜的靈敏度又稱為應(yīng)答值。( ) 答案：正確14氣相色譜法中，分離度是色譜柱總分離效能的指標(biāo)。( ) 答案：正確15氣相色譜分析時，組分在氣-液兩相間的分配比愈大，保留時間愈短。( ) 答案：正確16采集用吹脫捕集氣相色譜法測定的樣品時，應(yīng)采空白樣，以證明樣品未被污染。( )答案：正確17用吹脫捕集氣相色譜法分析水樣時，吹脫出的氣體樣品會含有許多水分，有可能會干擾色譜測定，因此要除去水分。( )答案：正確18ECD檢測器是一

7、種高靈敏度檢測器。( )答案：正確19ECD檢測器靈敏度高，但重現(xiàn)性差。( )答案：正確20動態(tài)頂空氣相色譜法又稱為吹掃捕集氣相色譜法。( )答案：正確三、選擇題1用氣相色譜法定量分析多組分樣品時，分離度至少為 。( ) A0.50 B0.75 C1.0 D1.5 E1.5 答案：C2氣相色譜固定液的選擇性可以用 來衡量。( ) A保留值 B相對保留值 C分配系數(shù) D分離度 E理論塔板數(shù) 答案：B3制備氣相色譜填充柱時，涂漬高溫固定液宜選用 。( ) A抽空涂漬法 B加熱回流法 答案： B4在氣相色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的 。( ) A保留值 B分配系數(shù) C擴散速度

8、D分配比 E理論塔板數(shù)答案：B5使用氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器時，有幾個步驟，下面 次序是正確的。(1)打開橋電流開關(guān)，(2)打開記錄儀開關(guān)，(3)通載氣，(4)升柱溫及檢測器溫度，(5)啟動色譜儀電源開關(guān)。( ) A(1)(2)(3)(4)(5) B(2)(3)(4)(5)(1) C(3)(5)(4)(1)(2) D(5)(3)(4)(1)(2) E(5)(4)(3)(2)(1)答案：C6在氣相色譜分析中，色譜峰特性與被測物含量成正比的是 。( ) A保留時間 B保留體積 C相對保留值 D峰面積 E半峰寬 答案：D7氣相色譜法中，色譜柱的柱效率可以用 表示。( ) A分配比 B分配系數(shù) C保留值

9、 D有效塔板高度 E載氣流速 答案：D8氣相色譜檢測器的“線性范圍”是 。( ) A標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線部分的范圍 B檢測器呈線性時，最大和最小進樣量之比 C最小進樣量和最大進樣量之比 D最大允許進樣量與最小檢測量之比 答案：B9SE-30氣相色譜固定液的極性屬于 。( ) A非極性 B弱極性 C強極性 答案：A10PEG-20M氣相色譜固定液的極性屬于是 。( ) A非極性 B中等極性 C極性 答案：C四、問答題1氣相色譜分析用微量注射器進樣時，影響進樣重復(fù)性的因素是哪些?答案：針頭在進樣器中的位置，插入速度，停針時間，拔出的速度。2氣相色譜法中，確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么? 答案：柱效能

10、、選擇性和分離度。3氣相色譜分析中，柱溫的選擇主要考慮哪些因素? 答案：(1)被測組分的沸點； (2)固定液的最高使用溫度； (3)檢測器靈敏度； (4)柱效。4評價氣相色譜檢測器性能的主要指標(biāo)有哪些? 答案：靈敏度、檢測度、線性范圍和選擇性。5分別說明氣相色譜柱填料硅藻土載體Chromosorb W AW DMCS中“W”“AW”“DMCS的含義? 答案：W白色：AW酸洗；DMCS二甲基二氯硅烷處理。6制備氣相色譜填充柱時，應(yīng)注意哪些問題? 答案：(1)選用合適的溶劑； (2)要使固定液均勻地涂在載體表面； (3)避免載體顆粒破碎； (4)填充要均勻密實。7氣相色譜法分析誤差產(chǎn)生原因主要有哪

11、些? 答案：取樣進樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理與記錄。8氣相色譜分析采用恒溫線性恒溫程序升溫的作用是什么? 答案：初始用恒溫分離低沸點組分，然后線性升溫至終溫，在終溫保持一定時間，把高沸點組分沖洗出來。9試述氣相色譜法的特點。 答案：分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快、樣品用量少和響應(yīng)范圍廣。10試說出氣相色譜法的局限性。 答案：只能分析在操作條件下能氣化而且熱穩(wěn)定性良好的樣品。11什么是氣相色譜檢測器的靈敏度? 答案：當(dāng)一定濃度或一定質(zhì)量的樣品進入檢測器時，就會產(chǎn)生一定的響應(yīng)信號，靈敏度就是響應(yīng)信號對進樣量的變化率。12氣相色譜分析基線的定義是什么? 答案

12、：氣相色譜分析基線是色譜柱中僅有載氣通過時，噪聲隨時間變化的曲線。13氣相色譜柱老化的目的是什么? 答案：氣相色譜柱老化的目的是要趕走殘存溶劑和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，使固定液在載體表面有一個再分布的過程，使其更加均勻牢固。14與常規(guī)液-液萃取相比，連續(xù)液液萃取具有哪些優(yōu)缺點? 答案：優(yōu)點：無需人工操作，可以進行低分配系數(shù)物質(zhì)的萃取，使用較少的溶劑，可獲得較高的萃取效率。缺點：在蒸餾過程中可能會損失高揮發(fā)性的物質(zhì)，熱不穩(wěn)定物質(zhì)也可能會有降解。15說明連續(xù)液-液萃取的適用范圍。 答案：對于分配系數(shù)值小的物質(zhì)，或者需要萃取的樣品體積很大，多次萃取是不符實際的，并且萃取次數(shù)越多，使用的萃取劑體積也太大。在某

13、些情況下，萃取動力學(xué)平衡可能需要很長時間才能建立。在這些情況下，可以使用連續(xù)液液萃取。16毛細管柱氣相色譜分析時，加尾吹的目的是什么? 答案：為了減少柱后死體積，提高靈敏度。17什么是氣相色譜的半高峰寬? 答案：半高峰寬是在峰高一半處的色譜峰的寬度，單位可用時間和距離表示。18氣相色譜法中，與填充柱相比，毛細管柱有哪些特點? 答案：在毛細管色譜柱中，固定液涂在毛細管內(nèi)表面上，與填充柱相比，毛細管柱滲透性大，傳質(zhì)阻力小，所以具有如下特點：柱子長，柱效高：可提高載氣線速，分析速度快；樣品用量少；柱容量小。19為什么連接色譜柱與檢測器時，要將原接真空泵的一端接檢測器? 答案：在連接色譜柱與檢測器時，

14、將原接真空泵的一端接檢測器，另一端接氣化室，這樣可以提高出口的壓力，使載氣線性均勻，柱效高。方向接反時，造成柱效下降1020。20何謂氣相色譜的保留值和相對保留值? 答案：保留值表示溶質(zhì)通過色譜柱時被固定相保留在柱內(nèi)的程度。相對保留值是任一組分與基準(zhǔn)物質(zhì)校正保留值之比。21什么是氣相色譜的分配系數(shù)?影響分配系數(shù)的因素有哪些? 答案：分配系數(shù)也叫平衡常數(shù)，是指在一定溫度和壓力下，氣液兩相間達到平衡時，組分分配在氣相中的平均濃度與其分配在液相中的平均濃度的比值，它是一個常數(shù)。分配系數(shù)只隨柱溫、柱壓變化，與柱中兩相體積無關(guān)。22對氣相色譜固定液的基本性能有哪些要求? 答案：(1)在工作溫度下為液體，

15、具有很低的蒸氣壓(075kPa，即01mmHg)； (2)在工作溫度下要有較高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，即在進行色譜分析時固定液不能與載體、樣品和載氣發(fā)生反應(yīng)； (3)在工作溫度下固定液對載體有好的浸漬能力，使固定液形成均勻的液膜； (4)固定液對所分離的混合物有選擇性分離能力。23氣相色譜常用的定性、定量方法有哪些? 答案：定性方法：用已知保留值定性；根據(jù)不同柱溫下的保留值定性；根據(jù)同系物保留值的規(guī)律關(guān)系定性；雙柱、多柱定性；雙檢測器定性或利用檢測器的選擇性定性；利用其他物理方法結(jié)合定性，如質(zhì)譜；利用化學(xué)反應(yīng)或物理吸附作用對樣品進行預(yù)處理。定量方法：外標(biāo)法；內(nèi)標(biāo)法；疊加法；歸一化法。24簡述氫

16、火焰離子化檢測器的工作原理。 答案：利用氫火焰作為電離源，當(dāng)待測氣體通過離子室時，在能源的作用下分子直接或間接被離子化，并且在電場內(nèi)定向運動形成電流，利用電子放大系統(tǒng)測定離子流的強度，即可得到被測物質(zhì)變化信號。25論述火焰光度檢測器的工作原理。 答案：火焰光度檢測器是利用富氫火焰使含硫、磷雜原子的有機物分解，形成激發(fā)態(tài)分子，當(dāng)它們回到基態(tài)時，發(fā)射出一定波長的光。此光強度與被測組分量成正比。26氣相色譜保留值包括哪些指標(biāo)，各表示什么物理意義? (至少說出6種) 答案：氣相色譜保留值包括死時間、死體積、死區(qū)域、保留時間、調(diào)整(校正)保留時間、保留體積、調(diào)整(校正)保留體積、凈保留體積、比保留體積、

17、相對保留值、保留指數(shù)和保留指數(shù)差等。 (1)死時間：一些不被固定相吸收或吸附的氣體通過色譜柱的時間。 (2)死體積：指色譜柱中不被固定相占據(jù)的空間及進樣系統(tǒng)管道和檢測系統(tǒng)的總體積，等于死時間乘以載氣流量。 (3)死區(qū)域：指色譜柱中不被固定相占據(jù)的空間。 (4)保留時間：從注射樣品到色譜峰出現(xiàn)時的時間，以s或min為單位表示。 (5)調(diào)整(校正)保留時間：保留時間減去死時間即為調(diào)整保留時間。 (6)保留體積：從注射樣品到色譜峰頂出現(xiàn)時，通過色譜系統(tǒng)載氣的體積，一般可用保留時間乘載氣流速求得，以ml為單位表示。 (7)調(diào)整(校正)保留體積：保留體積減去死體積即為調(diào)整保留體積。 (8)凈保留體積：經(jīng)

18、壓力修正的調(diào)整保留體積。 (9)比保留體積：把凈保留體積進一步校正到單位質(zhì)量固定液在273K時的保留體積。 (10)相對保留值：在一定色譜條件下，某組分的校正保留時間與另一基準(zhǔn)物的校正保留時間之比。 (11)保留指數(shù)：一定溫度下在某種固定液上的相對保留值，具體說是以一系列正構(gòu)烷烴作標(biāo)準(zhǔn)的相對保留值。(12)保留指數(shù)差：化合物X在某一固定液S上測得的保留指數(shù)減去X在角鯊?fù)楣潭ㄒ荷系玫降谋Ａ糁笖?shù)。27氣相色譜分析中，氣化室溫度會對色譜柱效產(chǎn)生怎樣的影響? 答案：如果氣化室溫度選擇不當(dāng)，會使柱效降低，當(dāng)氣化室溫度低于樣品沸點時，樣品氣化的時間變長，使樣品在柱內(nèi)分布加寬，因而柱效會下降。而當(dāng)氣化室溫度

19、升至足夠高時，樣品可以瞬間氣化，其柱效恒定。28說明用保留時間進行氣相色譜定性分析的局限性。 答案：保留時間并非某一物質(zhì)的特征值，在相同的色譜條件下測得的同一保留時間可能有很多化合物與之相對應(yīng)，這就難以確定未知化合物究竟是什么。29說明氣相色譜填充柱應(yīng)具備的條件。 答案：(1)具有化學(xué)穩(wěn)定性，即在使用溫度下不與固定液或樣品發(fā)生反應(yīng)； (2)具有好的熱穩(wěn)定性，即在使用溫度下不分解，不變形，無催化作用； (3)有一定機械強度，在處理過程不易破碎； (4)有適當(dāng)?shù)谋缺砻?，表面無深溝，以便使固定液成為均勻的薄膜；要有較大的孔隙率，以便減小柱壓降。30簡述電子捕獲檢測器工作原理。答案：載氣及吹掃氣進入電

20、離室中，在放射源發(fā)射的粒子(高能粒子)轟擊下電離，產(chǎn)生大量電子。在電源、陰極和陽極電場作用下，該電子流向陽極，得到10-910-8的基流。當(dāng)被分離的電負性組分進入檢測器時，即捕獲電子，使基流下降，產(chǎn)生一負峰。它通過放大器放大，在記錄器上記錄，即為響應(yīng)信號，其大小與進入池中組分量成正比。31為什么可用液液萃取的方式從水樣中萃取出有機物?答案：有機物在有機溶劑中的溶解度一般比在水相中的溶解度大，所以可以用有機溶劑將它們從水樣中萃取出來。分配系數(shù)越大，水相中的有機物被有機溶劑萃取的效率會越高。32消除液液萃取出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象常用的技術(shù)有哪些?答案：常用的破乳技術(shù)有：加鹽；增加有機溶劑比例；通過玻璃棉塞

21、過濾乳化液樣品或通過無水硫酸鈉柱過濾：冷藏；通過離心作用；加進少量的不同有機溶劑。33液固萃取(索氏提取)包括哪兩個過程?答案：液固萃取(索氏提取)包括固體樣品中某些待測組分分子在溶劑中溶解過程和待測組分分子與溶劑分子相互擴散的過程。34影響液固萃取(索氏提取)的因素有哪些?答案：影響液固萃取(索氏提取)的因素有：物料的性質(zhì)：萃取時的溫度；萃取時間；溶劑的性質(zhì)和用量；樣品中溶劑保留量；萃取液的濃度；溶劑的穿透速度。35吹脫捕集氣相色譜法的進樣方式有哪些特點?答案：方法靈敏度高、不需要有機溶劑、無溶劑污染、組分損失少、檢出限低、操作快捷。但樣品是一次進樣，所以在無法確定樣品的濃度時，有時需要多次

22、取樣品測定。五、計算題 氣相色譜法分析某廢水中有機組分時，取水樣500m1以有機溶劑分次萃取，最后定容至25.00m1供色譜分析用。進樣5l測得峰高為75.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液峰高69.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液濃度200mgL，試求水樣中被測組分的含量(mgL)。答案：已知試樣峰高hi為75.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液峰高hs為69.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液濃度Cs為20.0mg/L， 水樣富集倍數(shù)=500.025.00=20，則參考文獻1 孫傳經(jīng)氣相色譜分析原理與技術(shù)北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1981. 2 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所氣相色譜法北京：科學(xué)出版社，1989 3 陳尊慶氣相色譜法與氣液平衡原理天津：天津大學(xué)出版社，19

23、914 王永華氣相色譜分析北京：海洋出版社，19905 國家環(huán)境保護總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法4版北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，20026 魏復(fù)盛，等水和廢水監(jiān)測分析方法指南(中冊)北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，19947 傅若農(nóng)色譜分析概論2版北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20058 吳烈鈞氣相色譜檢測方法2版北京：化學(xué)工業(yè)出版杜，20059 王立色譜分析樣品處理2版北京；化學(xué)35)1k出版社，200510劉國詮色譜柱技術(shù)1版北京：化學(xué)工業(yè)出版社，200511齊文啟，等環(huán)境監(jiān)測應(yīng)用技術(shù)北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，200612魏復(fù)盛，等水和廢水監(jiān)測分析指南(下冊)北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社

24、，1997 命題：史 箴 審核：史 箴 李冰清(二)苯系物分類號：W12-1一、填空題1氣相色譜法測定水中苯系物時，可以選用的毛細管柱包括 、 和 等種類(至少答出3種)。 答案： DB-5 DB-1 SE-54 PFTPP DB-624 VOCOL2氣相色譜法測定水中苯系物時，用于分離苯系物的填充柱柱內(nèi)填入 和 ，其重量比為3565。 答案：3Bentane(有機皂土)/101白色擔(dān)體 25nNP101白色擔(dān)體3氣相色譜法測定水中苯系物時，用于分離苯系物的色譜柱一般為 極性或 極性柱。 答案：非 弱4氣相色譜法測定水中苯系物時，水樣可用 、 和吹脫捕集等預(yù)處理方法。答案：溶劑萃取 頂空5吹脫

25、捕集氣相色譜法測定水中苯系物時，捕集管填充物可采用 、 或Charcoal。答案：Tenax Silica Gel6氣相色譜法測定水中苯系物時，水樣中的余氯對測定會產(chǎn)生干擾，可用相當(dāng)于水樣重量 的 除去。 答案：0.5 抗壞血酸7用吹脫捕集氣相色譜法測定水中苯系物時，水樣應(yīng)加 調(diào)節(jié)pH值 保存。答案：鹽酸 2二、判斷題1氣相色譜法測定水中苯系物時，苯系物水標(biāo)準(zhǔn)貯備液應(yīng)于冰箱內(nèi)保存，且保存時間不能超過一周。( ) 答案：正確2采集分析苯系物的水樣應(yīng)充滿容器，不留空間，并加蓋密封。( ) 答案：正確3分析苯系物的水樣最多能保存3d。( ) 答案：錯誤 正確答案為：4冰箱中保存，不得多于14d；頂空

26、和吹掃捕集7d完成，萃取7d內(nèi)處理完成，14d分析。4頂空氣相色譜法測定水中苯系物中，制備樣品時不同的振蕩溫度不會對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。( ) 答案：錯誤 正確答案為：頂空法制備苯系物樣品不同的振蕩溫度會對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。5氣相色譜法測定水中苯系物時，萃取劑二硫化碳有苯檢出時，應(yīng)經(jīng)提純處理后使用。( ) 答案：正確6氣相色譜法測定水中苯系物時，采用頂空取樣，若氣、液兩相的比例不同，不會對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。( ) 答案：錯誤 正確答案為：采用頂空取樣時，若氣、液兩相的比例不同，會對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。7氣相色譜法測定水中苯系物時，頂空制備的樣品可平行進兩針樣。( ) 答案：錯誤 正確答案為：如需進

27、第二針樣，應(yīng)重新恒溫振蕩。8氣相色譜法測定水中苯系物時，采集瓶最好用棕色瓶。( ) 答案：正確 9采集苯系物的玻璃瓶應(yīng)用水樣蕩洗3次，并將水樣沿采集瓶壁緩緩倒入瓶中，以減少曝氣。( ) 答案：正確10吹脫捕集氣相色譜法測定水中苯系物時，吹脫時間長短對苯系物的分析無影響。( ) 答案：錯誤 正確答案為：吹脫時間長短對苯系物的分析有影響。11氣相色譜法測定水中苯系物，廢水中苯系物含量高時，可減少取樣量。( ) 答案：正確12吹脫捕集氣相色譜法測定水中苯系物時，不同的捕集溫度和不同的捕集時間都會對苯系物分析結(jié)果產(chǎn)生影響。( )答案：正確13氣相色譜法測定水中苯系物時，二次蒸餾水在使用前用高純氮氣吹1

28、0min，驗證無苯系物干擾后方可使用。 )答案：正確三、選擇題1氣相色譜法測定水中苯系物時，應(yīng)使用 檢測器。( ) AFPD BFID CECD答案：B2吹脫捕集氣相色譜法測定水中苯系物時，吹脫水樣中的苯系物用 或 。( ) A氮氣，空氣 B氮氣，氬氣 C高純氮氣，氬氣 D氬氣，空氣答案：C四、問答題1氣相色譜法測定水中苯系物中，溶劑萃取時若發(fā)生乳化現(xiàn)象，處理方法有哪些?答案：用玻璃棉過濾乳化液破乳、用無水硫酸鈉破乳或離心法破乳。2氣相色譜法測定水中苯系物時，苯系物的最低檢出濃度受哪些因素影響?答案：受儀器性能、取樣體積、定容(或解吸)體積及進樣量等因素影響。3水質(zhì)苯系物的測定氣相色譜法(GB

29、T 118901989)中規(guī)定的苯系物包括哪些?一共多少種? 答案：苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對-二甲苯、苯乙烯和異丙苯，共8種。4氣相色譜法測定水中苯系物時，苯系物中哪些是難分離物質(zhì)對?如何提高其分離度? 答案：對-二甲苯和間二甲苯是難分離物質(zhì)對。在裝柱時，適當(dāng)增加有機皂土對DNP的比例，可以提高對二甲苯和間-二甲苯的分離度。5試述頂空氣相色譜法測定水中苯系物時的注意事項。 答案：頂空瓶要標(biāo)準(zhǔn)化：嚴格控制氣液體積比、平衡溫度和平衡時間的一致；準(zhǔn)確控制液上氣體壓力并防止漏氣。6苯系物是一類己知的毒性較大的污染物，是廢水中一項重要的有機污染物控制指標(biāo)，在監(jiān)測哪些行業(yè)排放的廢水時要考慮苯

30、系物?至少說出5個行業(yè)。 答案：苯系物的工業(yè)污染源主要是石油、化工、煉焦生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水。同時，苯系物作為重要溶劑及生產(chǎn)原料有著廣泛的應(yīng)用，在油漆、農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機化工等行業(yè)的廢水中也含有苯系物。7污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 89781996)中控制的苯系物包括哪些? 答案：苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯，共6種。參考文獻1 水質(zhì)苯系物的測定氣相色譜法(GBT118901989)2 國家環(huán)境保護總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法4版北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，20023 污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 89781996) 命題：史 箴 審核：申 劍 史 箴(三)有機氯農(nóng)藥分類號：

31、W12-2一、填空題1氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥中，萃取時若出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，可采用加氯化鈉或采取 、 等方法進行破乳。 答案：離心 冰凍2氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥時，水樣的短期儲存應(yīng)置于 冰箱內(nèi)，保存期不超過 d。 答案：4 73氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥時，分析中使用的分析純苯、正己烷和石油醚等試劑要經(jīng) ，濃縮后，用氣相色譜儀測定 存在后方可使用。 答案：加堿重蒸 無干擾峰4六六六包括 、 、 和 4種異構(gòu)體。 答案：-六六六 -六六六 -六六六 -六六六5DDT包括 、 、 和 4種異構(gòu)體。 答案：p,p-DDE o,p-DDT p,p-DDD p,p-DDT6氣相色譜法測定水中有機

32、氯農(nóng)藥中，配制標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液時，-六六六、六氯苯、硫丹I、硫丹I和異狄氏劑不易溶于 (化學(xué)試劑名稱)，需用一定量的 (化學(xué)試劑名稱)助溶。 答案：正己烷 苯7氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥時，分離有機氯農(nóng)藥的填充柱的固定相為 和 。 答案：1.5OV-17(甲基硅酮) 1.95QF-1(氟代烷基硅氧烷聚合物)8水質(zhì)六六六、滴滴涕的測定氣相色譜法(GBT 74921987)中，給定色譜條件下色譜柱總的分離效能大于 。 答案：08二、判斷題1氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥時，提取水樣中的有機氯農(nóng)藥在酸性條件下進行。( ) 答案：錯誤 正確答案為：提取水樣中的有機氯農(nóng)藥在中性條件下進行。2氣相色譜法測定水

33、中有機氯農(nóng)藥時，萃取液用濃硫酸凈化后可直接上機測定。( ) 答案：錯誤正確答案為：萃取液用濃硫酸凈化后，用硫酸鈉溶液洗至中性，然后上機測定。3氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥用FPD檢測器。( ) 答案：錯誤正確答案為：測定有機氯農(nóng)藥用ECD檢測器。4盛含有機氯農(nóng)藥水樣的樣品瓶要用待采水樣蕩洗23次。( ) 答案：正確5采集分析有機氯農(nóng)藥的水樣應(yīng)充滿容器，不留空間和氣泡。( ) 答案：正確6鄰苯二甲酸酯對氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥有干擾，樣品處理過程中應(yīng)盡量避免使用塑料制品。( ) 答案：正確7氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥時，過濾有機氯農(nóng)藥提取液的玻璃棉需在索氏提取器上用石油醚提取4h，晾干后備

34、用。( ) 答案：正確8六六六、滴滴涕在酸、堿介質(zhì)中化學(xué)性質(zhì)都很穩(wěn)定。( ) 答案：錯誤 正確答案為：六六六、滴滴涕可被堿分解。9分析艾氏劑的水樣要用聚乙烯塑料瓶采集。( ) 答案：錯誤 正確答案為：分析艾氏劑的水樣要用玻璃瓶采集。10用沸程6090的石油醚提取水樣中的有機氯農(nóng)藥，濃縮時水浴溫度要控制在70100。( ) 答案：正確三、選擇題1水質(zhì)六六六、滴滴涕的測定氣相色譜法(GBT74921987)規(guī)定用 提取水樣中的有機氯農(nóng)藥。( ) A三氯甲烷 B苯 C正己烷 D石油醚 答案：D2氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥時，去除有機氯農(nóng)藥提取液中水分常用的干燥劑是 。( ) A無水氯化鈉 B無水硫

35、酸鈉 C無水氫氧化鈉 D無水碳酸鈉 答案：B3氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥時，除石油醚外，常用于萃取的試劑是 。( ) A三氯甲烷 B苯 C正己烷 D丙酮 答案：C四、問答題1氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥時，水樣用濃硫酸凈化可除去哪些于擾物質(zhì)?凈化操作時應(yīng)注意什么? 答案：濃硫酸可除去同時被萃取的油脂類化合物、鹵代類農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、不飽和烴和鄰苯二甲酸酯等干擾物質(zhì)。萃取液加硫酸后，開始要輕搖分液漏斗，注意放氣，以防受熱不均引起爆裂；然后激烈振搖510s，靜置分層后棄去下層硫酸，重復(fù)數(shù)次至硫酸層五色。2毛細管柱氣相色譜法能分離、分析20種有機氯農(nóng)藥，試說出其中的10種。 答案：-六六六、-六六

36、六、-六六六、-六六六、p,p-DDE、o,P-DDT、p,p-DDD、P,PDDT、六氯苯(HCB)、七氯、艾氏劑、環(huán)氧七氯、硫丹I、硫丹、狄氏劑、異狄氏劑、-氯丹、-氯丹、異狄氏醛、異狄氏酮。 五、計算題 分析某水樣中-六六六濃度，取水樣100ml用石油醚萃取，經(jīng)凈化、脫水后，定容5.0ml供色譜分析用，取標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品各5l上機測定，測得樣品峰高85.0mm，標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高62.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液濃度20.0mgL,求水樣中被測組分-六六六的濃度。 答案：已知樣品峰高85.0mm，標(biāo)準(zhǔn)峰高62.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液濃度20.0mgL，富集倍數(shù)為100ml5.0ml=20倍 參考文獻1 水質(zhì) 六六六、

37、滴滴涕的測定 氣相色譜法(GBT7492-1987)2 國家環(huán)境保護總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法4版北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002 命題：史 箴 審核：申 劍 史箴(四)有機磷農(nóng)藥分類號：W12-3一、填空題1氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥中，萃取時如出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，可添加適量的 消除干擾。 答案：氯化鈉2有機磷農(nóng)藥易分解，水樣在冰箱中低溫保存一般不應(yīng)超過 d。 答案：23分析有機磷農(nóng)藥的土壤樣品應(yīng)在 冷凍箱中保存。 答案：184氣相色譜法測定土壤中有機磷農(nóng)藥時，樣品用 提取、 萃取和 法凈化。 答案：丙酮加水 二氯甲烷 凝結(jié)5氣相色譜法測定土壤中有機磷農(nóng)藥時，樣品先用丙

38、酮水溶液浸泡 h。 答案：686氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，有機磷農(nóng)藥萃取液可在 冰箱內(nèi)保存，期限不能超過 d。 答案：4 147氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，常用有機磷農(nóng)藥中難分離的物質(zhì)對是 和 。 答案：馬拉硫磷 甲基對硫磷8氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，常用的毛細管柱是 。 答案：HR-1701石英彈性毛細管柱二、判斷題1氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，常用三氯甲烷作萃取劑。( ) 答案：正確2氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，應(yīng)該用玻璃磨口瓶采集樣品。( ) 答案：正確3氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，水樣的pH值對有機磷農(nóng)藥的提取無影響。( ) 答案：錯誤 正確答案為：調(diào)水樣p

39、H至67，再用三氯甲烷萃取。4氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，用冷凍的方法可消除萃取液嚴重乳化現(xiàn)象。( ) 答案：正確 5氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，F(xiàn)PD檢測器靈敏度高、重現(xiàn)性差。( ) 答案：正確6氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，為了提高分析的精密度，樣品和標(biāo)樣交替注入，連續(xù)進樣3次。( ) 答案：正確7氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，為了提高分析的準(zhǔn)確度，測定過程中樣品和標(biāo)樣要交替注入。( ) 答案：正確8氣相色譜法測定水和土壤中有機磷農(nóng)藥時，若三氯甲烷萃取液中的有機磷農(nóng)藥含量太低，在儀器最低檢出限以下，則需將萃取液濃縮后再上機測定。( ) 答案：正確9氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時

40、，為了保證敵百蟲的轉(zhuǎn)化率，需隨時用pH試紙監(jiān)測反應(yīng)液的pH值。( ) 答案：錯誤 正確答案為：在試樣處理時，用pH計調(diào)節(jié)，不能用pH試紙。10氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，如水樣中含有機械雜質(zhì)，需用玻璃濾膜除去。( ) 答案：正確11土壤中的有機磷農(nóng)藥含量以干重計。( ) 答案：正確12水、土中有機磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法(GBT 14552-2003)規(guī)定用氮磷檢測器或火焰光度檢測器測定有機磷農(nóng)藥。( ) 答案：正確13氣相色譜法測定土壤中有機磷農(nóng)藥時，應(yīng)取新鮮土樣分析測定。( ) 答案：正確14氣相色譜法測定水和土壤中有機磷農(nóng)藥時，為了驗證各有機磷農(nóng)藥組分間是否存在干擾，可用另一根類似柱在

41、相同條件下進行確證檢驗分析。( ) 答案：正確15氣相色譜法測定水和土壤中有機磷農(nóng)藥時，無水硫酸鈉可除去萃取液中的少量殘存水分。( ) 答案：正確16氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，所用的二氯甲烷、丙酮等試劑如有色譜干擾峰，則需重新蒸餾。( ) 答案：正確17氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，提純分析所用有機溶劑需用全玻璃蒸餾器。( )答案：正確18水、土中有機磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法(GBT 145522003)推薦的色譜驗證玻璃柱是5OVl01Chromosorb WHP。( )答案：正確19氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，新填充的色譜柱在老化過程中應(yīng)注入較高濃度的有機磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品，以飽和色

42、譜柱。( )答案：正確20氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，若水體中有機物質(zhì)含量較多，萃取時振蕩速度越快，乳化現(xiàn)象越嚴重。( ) 答案：正確21氣相色譜法測定水和土壤中有機磷農(nóng)藥時，萃取次數(shù)多少不會對有機磷農(nóng)藥的分析結(jié)果產(chǎn)生影響。( )答案：錯誤 正確答案為；水樣應(yīng)該用萃取劑萃取3次。三、選擇題1氣相色譜法測定水和土壤中有機磷農(nóng)藥時，凈化有機磷農(nóng)藥提取液的凝結(jié)液是 的氯化銨溶液。( ) A， 1 B5 C8 D 10 答案：A2水、土中有機磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法(GBT14552-2003)規(guī)定，分析土壤中有機磷農(nóng)藥使用 色譜柱。( ) A5DCChrom Q 80100目 B5OV-17Chr

43、om Q 80100目 C3.5OVl01Chrom Q 80100目 D3.25OV225Chrom Q 80100目 答案：B3氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，提取有機磷農(nóng)藥常用的萃取劑是 。( ) A氯甲烷 B三氯甲烷 C四氯化碳 答案：B4氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，有機磷農(nóng)藥在 條件下提取。( ) A酸性 B中性 C堿性 答案：B5氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，敵百蟲轉(zhuǎn)化為敵敵畏需在 條件下進行。( ) A酸性 B中性 C堿性 答案：C四、問答題1水、土中有機磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法(GBT145522003)適用于哪幾種有機磷農(nóng)藥的檢測? 答案：適用于地表水、地下水和土壤中速滅

44、磷、甲拌磷、二嗪磷、異稻瘟凈、甲基對硫磷、殺螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷等多組分殘留量的測定。2水質(zhì)有機磷農(nóng)藥的測定氣相色譜法(GBT131921991)適用于水質(zhì)中哪幾種有機磷農(nóng)藥的檢測? 答案：適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中甲基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、敵百蟲6種有機磷農(nóng)藥的檢測。3氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，為什么敵百蟲要轉(zhuǎn)化成敵敵畏間接測定? 答案：因為敵百蟲極性大、水溶性強、用三氯甲烷萃取的提取率為零。4毛細管柱氣相色譜法已驗證了12種有機磷農(nóng)藥的分析，試至少舉出8種。 答案：敵敵畏、二嗪農(nóng)、異稻瘟凈、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟松、對硫磷、水胺硫

45、磷、稻豐散、殺撲磷、乙硫磷。5為什么氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時要用火焰光度檢測器測定? 答案：因為火焰光度檢測器對含硫磷的有機磷農(nóng)藥具有較高的選擇性，當(dāng)含硫磷的化合物進入燃燒的火焰中時，將發(fā)出一定波長的光，用適當(dāng)?shù)臑V光片濾去其他波長的光，然后用光電倍增管將光轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柗糯蠛笥涗浕蝻@示出結(jié)果。參考文獻1 水、土中有機磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法(GBT14552-2003)2 水質(zhì)有機磷農(nóng)藥的測定氣相色譜法(GBT131921991)3 國家環(huán)境保護總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法。4版。北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002 命題：史 箴 審核：史 箴 申 劍(五)五氯酚分類號：

46、W12-4一、填空題1氣相色譜法測定水中五氯酚時，用01mol/L的碳酸鈉溶液反萃取能消除 和 的干擾。 答案：有機氯化合物(六六六、滴滴涕等) 多氯聯(lián)苯類2水質(zhì)五氯酚的測定氣相色譜法(GBT 89721988)適用于測定水中五氯酚和 。 答案：五氯酚鈉3采集含有五氯酚的樣品時，應(yīng)在水樣中加入 和 ，并貯存于棕色玻璃瓶中，防止五氯酚的分解。 答案：0.1硫酸(H2SO4) 0.5硫酸銅(CuSO4)4水質(zhì)五氯酚的測定氣相色譜法(GBT 89721988)測定水中五氯酚時，實際上是測定其衍生物 。 答案：五氯苯乙酸酯二、判斷題1水質(zhì)五氯酚的測定氣相色譜法(GBT 89721988)適用于所有水樣

47、中五氯酚的測定。( ) 答案：錯誤 正確答案為：僅適用于地表水中五氯酚的測定。2氣相色譜法測定水中五氯酚時，配制任意濃度的五氯苯乙酸酯(PCP-OAC)-正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液均可用于單點外標(biāo)法定量。( ) 答案：錯誤 正確答案為：五氯苯乙酸酯(PCP-OAC)正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)與被測樣品濃度接近。3氣相色譜法測定水中五氯酚時，水樣應(yīng)在低溫、暗處保存且不能超過24h。( ) 答案：錯誤 正確答案為：水樣應(yīng)收集在棕色瓶中，每100m1水樣加入1ml 10硫酸溶液和0.5g硫酸銅，于4暗處存放且不能超過24h。三、選擇題1氣相色譜法測定水中五氯酚用 檢測器。( ) AFPD BECD CFID DNP

48、D答案：B2水質(zhì)五氯酚的測定氣相色譜法(GBFF 89721988)使用的填充色譜柱固定相為 ，也可以用DB-5等石英毛細管色譜柱。( ) AOV-17 BQF-1 C1.5OV-17+2QF-1 D25OV-17+1.7QF-1 答案：C3氣相色譜法測定水中五氯酚時，萃取地表水中的五氯酚用 。( ) A氯仿 B苯 C正己烷 D石油醚 答案：C4水質(zhì)五氯酚的測定氣相色譜法(GBT 89721988)中，涂漬五氯酚測定用色譜柱采用 。( ) A.回流法 B直接法 C動態(tài)法 D靜態(tài)法答案：A四、問答題1采集含五氯酚的樣品時，為什么要用棕色玻璃瓶? 答案：因為五氯酚不穩(wěn)定，在陽光直接照射下易分解。2

49、試述氣相色譜法測定水中五氯酚的方法原理。 答案：(1)在酸性條件下，水樣中的五氯酚鈉轉(zhuǎn)化為五氯酚； (2)用正己烷萃取，再用01molL的碳酸鉀溶液反萃取，使五氯酚再轉(zhuǎn)化為五氯酚鹽進入堿性水溶液，使五氯酚鹽與水樣中的有機氯化合物(如六六六、滴滴涕等)、多氯聯(lián)苯類(PCB)分離，消除干擾； (3)在堿性溶液中加入乙酸酐與五氯酚鹽進行乙?；磻?yīng)； (4)最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯，用備有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀進行測定。3氣相色譜法測定水中五氯酚時，水樣中存在的有機氯化合物及多氯聯(lián)苯對五氯酚測定的干擾如何消除? 答案：將正己烷萃取溶液用01molL的碳酸鉀溶液反萃取，五氯酚轉(zhuǎn)化為五氯酚鹽

50、進入堿性水溶液，使五氯酚與水樣中的有機氯化合物(如六六六、滴滴涕等)、多氯聯(lián)苯類(PCB)分離，消除其干擾。參考文獻 水質(zhì)五氯酚的測定氣相色譜法(GBT 89721988) 命題：史 箴 審核：周世厥 史 箴(六)阿特拉津分類號：W12-5一、填空題1氣相色譜法測定水中阿特拉津時，水樣在 冰箱中保存，不能超過 d。 答案：4 72阿特拉津可用 法和 法測定。 答案：氣相色譜 液相色譜3氣相色譜法適用于 水和 水中阿特拉津的測定。 答案：地表 廢4阿特拉津俗稱 或 。 答案：莠去津 園去盡二、判斷題1氣相色譜法測定水中阿特拉津時，對萃取用分液漏斗的旋塞有特別要求。( ) 答案：正確2氣相色譜法測

51、定水中阿特拉津時，水樣中阿特拉津含量高時，可適當(dāng)減少取樣量。( ) 答案：正確3氣相色譜法測定水中阿特拉津時，脫除阿特拉津提取液中水分的無水硫酸鈉不需要特殊處理。( ) 答案：錯誤 正確答案為：無水硫酸鈉需在300C溫度下加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，在干燥器內(nèi)保存。4三氯甲烷和二氯甲烷均可以用作分析阿特拉津的萃取溶劑。( ) 答案：正確三、選擇題1氣相色譜法測定水中阿特拉津時，常用 萃取。( ) A苯 B丙酮 C。石油醚 D三氯甲烷 答案：D2氣相色譜法測定水中阿特拉津時，常用 作為檢測器。( ) ANPD BFID CECD 答案：A3氣相色譜法測定水中阿特拉津時，去除阿特拉津提取液中

52、水分常用的干燥劑是 。( ) A.無水氫氧化鈉 B無水氯化鈉 C無水硫酸鈉 D無水碳酸鈉 答案：C4氣相色譜法測定水中阿特拉津時，阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)貯備液用定容。( ) A三氯甲烷 B二氯甲烷 C丙酮 D 甲醇 答案：C 5氣相色譜法測定阿特拉津可選用毛細管柱分析。( ) A極性 B非極性 C中等極性 答案：B四、問答題1簡述阿特拉津的主要用途。 答案：阿特拉津是一種適用于旱田的廣譜除草劑。主要用于防除一年生禾本科雜草和闊葉雜草，對某些多年生雜草也有一定的抑制作用。2簡述氣相色譜法測定水中阿特拉津時，提取阿特拉津的操作步驟。 答案：取200ml水樣于500ml分液漏斗中，分3次加入60ml三氯甲烷萃

53、取，每次振搖1min，靜置分層后，分離、合并三氯甲烷相，用無水硫酸鈉脫水，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至5m1，再用K-D濃縮器濃縮至近干，用丙酮定容至1ml后，供氣相色譜測定用。3寫出氣相色譜法測定水中阿特拉津時，外標(biāo)法定量測定水樣中阿特拉津的計算公式，并說明各符號的物理意義。答案：外標(biāo)法定量測定水樣中阿特拉津的計算公式為： 式中：C水樣中阿特拉津的濃度，ml/L； A萃取液中阿特拉津的峰高或峰面積； E標(biāo)樣中阿特拉津的濃度，ml/L AE標(biāo)樣中阿特拉津的峰高或峰面積： V1萃取液定溶后的體積，ml； V2萃取水樣的體積，m1。參考文獻 國家環(huán)境保護總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法

54、，4版北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002， 命題：史 箴審核：史 箴 許行義(七)揮發(fā)性鹵代烴分類號：W12-6一、填空題1頂空氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，處理水樣的頂空瓶需在恒溫水浴堝中平衡 min。 答案：402頂空氣相色譜法適用于沸點低于 的揮發(fā)性鹵代烴的測定。 答案：1503揮發(fā)性鹵代烴中的三鹵甲烷主要包括：三氯甲烷、 、 、 等。 答案：一溴二氯甲烷 二溴一氯甲烷 三溴甲烷4吹脫捕集氣相色譜法測定水樣中揮發(fā)性鹵代烴時，常用 法進行定量。 答案：內(nèi)標(biāo)5吹脫捕集氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，用 作檢測器。 答案：FID6吹脫捕集氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，常用 氣或 氣吹

55、出水樣中的揮發(fā)性鹵代烴。 答案：高純氮 氦二、判斷題1飲用水在加氯消毒過程中會產(chǎn)生三氯甲烷。( ) 答案：正確2用頂空氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，環(huán)境水體中常見的有機氯農(nóng)藥(六六六、滴滴涕)和碳氫化合物不會干擾其測定。( ) 答案：正確3頂空氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，可用內(nèi)填10OV-101Chromosorb WHP80100目的玻璃填充柱。( ) 答案：正確4頂空法處理水樣中的揮發(fā)性鹵代烴時，頂空瓶中氣液兩相的組分分壓服從拉烏爾定律。( ) 答案：正確5頂空氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，為保證測定的精密度，每個樣品均要進行平行測定。( ) 答案：正確6地下水氯化比地表水氯

56、化更易生成三氯甲烷。( ) 答案：錯誤 正確答案為：地下水氯化比地表水氯化生成三氯甲烷的量少些。7處理揮發(fā)性鹵代烴水樣的頂空瓶，用蒸餾水洗凈后，于150烘4h，置于干燥器中備用。( ) 答案：正確8頂空氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，每批樣都必須做平行空白測定。( ) 答案：正確9氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須為色譜純。( ) 答案：正確10氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，實驗用水需經(jīng)檢驗證明其中不含有揮發(fā)性鹵代烴。( ) 答案：正確11氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，為保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，在分析過程中應(yīng)根據(jù)儀器的穩(wěn)定情況確定校準(zhǔn)周期。( ) 答案：正確12頂空氣

57、相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，用預(yù)熱到與頂空瓶中樣品溫度一致的注射器抽取已平衡好的氣樣。( ) 答案：正確13吹脫捕集氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，吹脫時間和吹脫溫度均會對測定產(chǎn)生影響。( ) 答案：正確14氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，抗壞血酸能消除余氯對測定的干擾。( ) 答案：正確15吹脫捕集氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，不同的解析溫度和時間不會對測定產(chǎn)生影響。( ) 答案：錯誤 正確答案為：不同的解析溫度和不同的解析時間都會對揮發(fā)性有機物的分析結(jié)果產(chǎn)生影響。三、選擇題1頂空氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴用 檢測器。( ) AFPD BECD CFID DNPD 答案：B2

58、頂空氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，常用 法定量。( ) A外標(biāo)法 B內(nèi)標(biāo)法 C面積歸-化法 答案：A3吹脫捕集氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，常用的內(nèi)標(biāo)物為 。( ) A對溴氟苯 B苯甲酸 C酞酸酯 D硝基化合物 答案：A四、問答題1水質(zhì)揮發(fā)性鹵代烴的測定頂空氣相色譜法(GBT17130-1997)規(guī)定的揮發(fā)性鹵代烴包括哪些? 答案：包括三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和三溴甲烷。2簡述揮發(fā)性鹵代烴的物理化學(xué)特性。答案：沸點低，易揮發(fā)，微溶于水，易溶于醇、苯、醚及石油醚。3氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，為什么水樣中的余氯會干擾測定?如何消除? 答案：因為在樣品運輸過程中，水樣中

59、的余氯會與水樣中的有機物發(fā)生反應(yīng)，生成揮發(fā)性氯代烴，使測定結(jié)果偏高。在水樣中加入相當(dāng)于所采水樣重量0.5的抗壞血酸，可消除余氯干擾。4頂空氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，如何保證頂空法處理樣品的精密度? 答案：使用標(biāo)準(zhǔn)化的頂空瓶且密封性好，嚴格控制氣液兩相體積比，每個樣品平衡溫度和平衡時間保持一致，進樣量要準(zhǔn)確一致。5吹脫捕集氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時，能測定的揮發(fā)性鹵代烴主要有哪些?寫出至少10種。答案：氯丙烯、碘甲烷、1-氯丁烯、氯乙腈、反-1,2-二氯2丁烯、五氯乙烷、六氯乙烷、1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、1，1-二氯乙烷、2,2-二氯丙烷、順-1,2-二氯

60、乙烯、三氯甲烷、溴氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1-二氯丙烯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、氯苯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、溴二氯甲烷、順-1,3-二氯丙烯、反-1,3-二氯丙烯、1,2,3-三氯乙烷、1,3-二氯丙烷、四氯化碳、1，2-二溴乙烷、1，1，1,2-四氯乙烯、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3三氯丙烷、溴苯、1,2-二溴-1-氯丙烷。參考文獻1) 水質(zhì)揮發(fā)性鹵代烴的測定頂空氣相色譜法(GBT171301997)2 國家環(huán)境保護總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法4版北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002 命題：史 箴 審核：岳志孝 史 箴(八)氯苯類化合