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文檔簡介

1、環(huán)境監(jiān)測質量保證第1頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五第一節(jié) 質量保證的意義和內容第二節(jié) 實驗室認可和計量認證/審查認可概述第三節(jié) 監(jiān)測實驗室基礎第四節(jié) 監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和結果表述第五節(jié) 實驗室質量保證第六節(jié) 標準分析方法和分析方法標準化第七節(jié) 環(huán)境標準物質第八節(jié) 環(huán)境監(jiān)測管理第九節(jié) 質量保證檢查單和環(huán)境質量圖第2頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五第一節(jié) 質量保證的意義和內容 定義對監(jiān)測全過程進行技術上、管理上的全面監(jiān)督,以保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確可靠。內容監(jiān)測全過程:監(jiān)測計劃的制定,采樣網(wǎng)絡,采樣頻率、采樣時段,樣品的運輸和保存,分析的方法,實驗室條件

2、,人員培訓,數(shù)據(jù)處理和結果表達以及編寫有關的文件指南和手冊等。第3頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五意義保證數(shù)據(jù)準確性和可比性,以便作出正確的結論。質量控制是質量保證的一部分,主要是對實驗室的質量、管理進行監(jiān)督,包括實驗室內部質量控制和外部質量控制。第4頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五第二節(jié) 實驗室認可和計量認證/審查認可概述 一、中國實驗室國家認可制度 二、計量認證/審查認可計量認證 審查認可 計量認證與審查認可的發(fā)展及改革調整第5頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五 為了規(guī)范質檢機構和依照其他法律法規(guī)設立的專業(yè)檢驗機構的工作

3、行為,提高檢驗工作質量,原國家計量局借鑒國外對檢驗機構(檢測實驗室)管理的經(jīng)驗,在1985年頒布中華人民共和國計量法時,規(guī)定了對檢驗機構的考核要求。1987年發(fā)布的計量法實施細則中將對檢驗機構的考核稱為“計量認證”。 計量認證第6頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五審查認可 為了有效地對檢驗機構的工作范圍、工作能力、工作質量進行監(jiān)控和界定,規(guī)范檢驗市場秩序,提出對檢驗機構進行審查認可的要求,國家技術監(jiān)督局在1990年發(fā)布標準化法實施條例中以法規(guī)的形式明確了對設立檢驗機構的規(guī)劃、審查條款(標準化法實施條例第29條),并將規(guī)劃、審查工作稱為“審查認可(驗收)”。 第7頁,共80

4、頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五三、實驗室認可與計量認證/審查認可(驗收)的關系及其發(fā)展 計量認證是通過計量立法,對凡是為社會出具公證數(shù)據(jù)的檢驗機構(實驗室)進行強制考核的一種手段,也可以說計量認證是具有中國特點的政府對實驗室的強制認可。 第8頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五審查認可(驗收)是政府質量管理部門對依法設置或授權承擔產(chǎn)品質量檢驗任務的質檢機構設立條件、界定任務范圍、檢驗能力考核、最終授權(驗收)的強制性管理手段。這種授權(驗收)前的評審,當然也完全可以建立在計量認證/審查認可評審或實驗室認可評審的基礎上。這樣就可以減少對實驗室的重復評審,將計量

5、認證和審查認可(驗收)評審內容統(tǒng)一是必然趨勢。第9頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五四、我國環(huán)境監(jiān)測機構計量認證的評審內容與考核要求 組織和管理 質量體系、審核和評審 人員 設施和環(huán)境 儀器設備和標準樣品 量值溯源和校準 檢驗方法 檢驗樣品的處置 記錄 證書和報告 檢驗的分包 外部支持服務和供應 等第10頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五表9.1 純水分級表第三節(jié) 監(jiān)測實驗室基礎級別電阻率(25)/(Mcm)制水設備用途特16混合床離子交換柱。0.45m濾膜。亞沸蒸餾器配制標準水樣11016混合床離子交換柱。石英蒸餾器配制分析超痕量g/L級物質用的試

6、液2210雙級復合床或混合床離子交換柱配制分析痕量(g/L mg/L)級物質用的試液30.52單級復合床離子交換柱配制分析mg/L級以上含量物質用的試液40.5金屬或玻璃蒸餾器配制測定有機物如(COD、BOD5)等用的試液第11頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五一、實驗用水 (一)蒸餾水 金屬蒸餾器,玻璃蒸餾器,石英蒸餾器,亞沸蒸餾器。圖9.1 亞沸蒸餾器示意圖第12頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五(二)去離子水 無氯水無氨水無二氧化碳水 無鉛(重金屬)水無砷水無酚水不含有機物的蒸餾水 (三)特殊要求的純水第13頁,共80頁,2022年,5月20日

7、,3點15分,星期五二、試劑與試液根據(jù)實際需要妥善保存注意保存時間按規(guī)定注明配制日期及配制人員試劑的規(guī)格:一級、二級、三級純度:“9”第14頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五表9.2 化學試劑的規(guī)格級別名 稱代號標志顏色某些國家通用等級和符號俄羅斯的等級和符號一級品保證試劑、優(yōu)級純GR綠色GR分析純二級品分析試劑、分析純AR紅色AR化學純x三級品化學純CP藍色CP純第15頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五三、實驗室的環(huán)境條件 表9.3 空氣清潔度的分類清潔度分類工作面上最大污染顆粒數(shù) / (顆粒m-2)顆粒直徑 /m1001000.505.010 0

8、0010 0000.5655.0100 000100 0000.57005.0第16頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五 沒有超凈實驗室條件的可采用相應措施。例如,樣品的預處理、蒸干、消化等操作最好在專門的毒氣柜內進行,并與一般實驗室、儀器室分開。幾種分析同時進行時應注意防止交叉污染。比如儀器專有環(huán)境的設定。實驗的環(huán)境清潔也可采用一些簡易裝置來達到目的。比如小型生化工作臺。 第17頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五圖9.2 簡易超蒸發(fā)裝置示意圖第18頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五四、實驗室的管理及崗位責任制 對監(jiān)測分析人員的要

9、求 :持證上崗對監(jiān)測質量保證人員的要求 實驗室安全制度 藥品使用管理制度 儀器使用管理制度 樣品管理制度 第19頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五第四節(jié) 監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和結果表述一、基本概念 (一)誤差和偏差 1.真值 2.誤差及其分類 3.偏差 4.標準偏差和相對標準偏差 (二)總體、樣本和平均數(shù)第20頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五圖9.3 正態(tài)分布圖圖9.4 偏態(tài)分布圖(三)正態(tài)分布表9.4 正態(tài)分布總體的樣本落在下列區(qū)間內的概率區(qū)間落在區(qū)間內的概率 / %+1.00068.26+1.64590.00+1.96095.00+2.00095

10、.44+2.57699.00+3.00099.73297第21頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五二、數(shù)據(jù)的處理和結果表述 (一)數(shù)據(jù)修約規(guī)則 :四舍六入五考慮(二)可疑數(shù)據(jù)的取舍 1.狄克遜檢驗法表9.5 狄克遜檢驗統(tǒng)計量Q計算公式n值范圍可疑數(shù)據(jù)為最小值X1時可疑數(shù)據(jù)為最大值Xn時3781011131425第22頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五表9.6 狄克遜檢驗臨界值(Qa)表第23頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五(三)監(jiān)測結果的表述 (四)均數(shù)置信區(qū)間和“t”值 2.格魯勃斯檢驗法表9.7 格魯勃斯檢驗臨界值(Ta)表

11、第24頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五三、測量結果的統(tǒng)計檢驗 (一)樣本均數(shù)與總體總數(shù)差別的顯著性檢驗 (二)兩種測定方法的顯著性檢驗 第25頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五四、直線相關和回歸 (一)相關和直線回歸方程(二)相關系數(shù)及其顯著性檢驗 圖9.5 正相關的兩種圖形圖9.6 負相關的兩種圖形第26頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五五、方差分析 (一)方差分析中的統(tǒng)計名詞 (二)方差分析的基本思想 (三)方差分析的方法步驟 (四)應用方差分析的條件 第27頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五六、模糊

12、聚類分析 (一)模糊綜合評價的基本知識 (二)模糊綜合評價 (三)模糊聚類分析 (四)模糊矩陣的截矩陣 第28頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五第五節(jié) 實驗室質量保證一、名詞解釋 準確度 精密度 靈敏度 空白試驗 校準曲線 檢測限 測定限 第29頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五準確度 準確度是用一個特定的分析程序所獲得的分析結果(單次測定值和重復測定值的均值)與假定的或公認的真值之間符合程度的度量。它是反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機誤差兩者的綜合指標,并決定其分析結果的可靠性。準確度用絕對誤差和相對誤差表示。第30頁,共80頁,2022

13、年,5月20日,3點15分,星期五精密度 精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復分析均一樣品所得測定值的一致程度,它反映分析方法或測量系統(tǒng)所存在隨機誤差的大小。極差、平均偏差、相對平均偏差、標準偏差和相對標準偏差都可用來表示精密度大小,較常用的是標準偏差。第31頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五靈敏度 分析方法的靈敏度是指該方法對單位濃度或單位量的待測物質的變化所引起的響應量變化的程度,它可以用儀器的響應量或其他指示量與對應的待測物質的濃度或量之比來描述,因此常用標準曲線的斜率來度量靈敏度。靈敏度因實驗條件而變。 第32頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15

14、分,星期五空白試驗 空白試驗又叫空白測定,是指用蒸餾水代替試樣的測定。其所加試劑和操作步驟與試驗測定完全相同。空白試驗應與試樣測定同時進行,試樣分析時儀器的響應值(如吸光度、峰高等)不僅是試樣中待測物質的分析響應值,還包括所有其他因素,如試劑中雜質、環(huán)境及操作進程的沾污等的響應值,這些因素是經(jīng)常變化的,為了了解它們對試樣測定的綜合影響,在每次測定時,均進行空白試驗,空白試驗所得的響應值稱為空白試驗值。 第33頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五校準曲線 校準曲線是用于描述待測物質的濃度或量與相應的測量儀器的響應量或其他指示量之間定量關系的曲線。校準曲線包括“工作曲線”(繪制

15、校準曲線的標準溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同)和標準曲線(繪制校準曲線的標準溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略,如省略樣品的前處理)。 第34頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五檢測限 某一分析方法在給定的可靠程度內可以從樣品中檢測出的待測物質的最小濃度或最小量。所謂檢測是指定性檢測,即斷定樣品中確定存在濃度高于空白值的待測物質。 第35頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五測定限 測定限分測定下限和測定上限。測定下限是指在測定誤差能滿足預定要求的前提下,用特定方法能夠準確地定量測定待測物質的最小濃度或量;測定上限是指在測定定誤差能滿足預定要求

16、的前提下,用特定方法能夠準確地定量測定待測物質的最大濃度或量。 第36頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五第37頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五二、實驗室內質量控制 實驗室內部質量控制是實驗室人員對分析質量進行自我控制的過程。 控制方法: 比較實驗、對照實驗、加標、質控圖 (一)質量控制圖的繪制及使用第38頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五上控制限(UCL)上警告限(UWL)上輔助線(UAL)中心線(CL)下輔助線(LAL)下警告限(LWL)下控制限(LCL)圖9.7 質量控制圖的基本組成第39頁,共80頁,2022年,5月20

17、日,3點15分,星期五 例某一銅的控制水樣,累計測定20個平行樣,結果見教材表9-11,試作均數(shù)控制圖。1.均數(shù)控制圖圖9.8 均數(shù)控制圖第40頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五 例用二乙基二硫代基甲酸銀Ag-DDC法測定砷時,測得空白試驗值如教材表9-12所示,作精密度控制圖。圖9.9 空白試驗控制圖第41頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五 例用雙硫腙法測定水中痕量汞,加標量為0.4mg/(100mL),測得加標回收率如教材表9-13所示,作準確度控制圖。圖9.10 準確度控制圖第42頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五2.均數(shù)

18、-極差控制圖圖9.11 均數(shù)-級差控制圖第43頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五 例用鎘試劑法測鎘。以濃度為1mg/L的控制樣品每次作兩個平行測定,其結果如教材表9-15所示,繪制均數(shù)-極差控制圖。圖9.12 鎘的均數(shù)-級差控制圖第44頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五表9.8 某些項目平行樣品測定的臨界限(Rc)參考表項目濃度范圍上限控制(UCL)臨界限(R)BOD5/ (mgL-1)1 1020 2525 5050 150150 300300 10001000以上3.46.3410.921.336.339.657.93.561121364058C

19、r / (gL-1)5 1010 2525 5050 150150 500500以上1.051.863.6612.417.274.9124121725Cu / (gL-1)5 1515 2525 5050 100100 200200以上3.044.414.737.629.1914.93458915第45頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五3.多樣控制圖圖9.13 多樣控制圖(二)其他質量控制方法(比較實驗等) 第46頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五三、實驗室間質量控制 目的:檢查各實驗室是否存在系統(tǒng)誤差,找出原因,提高監(jiān)測水平。 實驗室質量考核 實驗

20、室誤差測驗第47頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五實驗室質量考核 考核內容有:分析標準樣品或統(tǒng)一樣品;測定加標樣品;測定空白平行,核查檢測下限;測定標準系列,檢查相關系數(shù)和計算回歸方程,進行截距檢驗等。通過質量考核,最后由負責單位綜合實驗室的數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計處理后作出評價并予以公布。各實驗室可以從中發(fā)現(xiàn)存在問題并及時糾正。 第48頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五實驗室誤差測驗xy+-+-+xy圖9.14 多樣圖第49頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五第六節(jié) 標準分析方法和分析方法標準化第50頁,共80頁,2022年,5月20日,3

21、點15分,星期五一、標準分析方法 標準分析方法又稱分析方法標準,是技術標準中的一種,它是一項文件,是權威機構對某項分析所作的統(tǒng)一規(guī)定的技術準則和各方面共同遵守的技術依據(jù),它必須滿足以下條件: (1)按照規(guī)定的程序編制。 (2)按照規(guī)定的格式編寫。 (3)方法的成熟性得到公認。通過協(xié)作試驗,確定了方法的誤差范圍。(4)由權威機構審批和發(fā)布。第51頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五二、分析方法標準化 標準是標準化活動的結果,標準化工作是一項具有高度政策性、經(jīng)濟性、技術性、嚴密性和連續(xù)性的工作,開展這項工作必須建立嚴密的組織機構。由于這些機構所從事工作的特殊性,要求它們的職能和

22、權限必須受到標準化條例的約束。 第52頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五圖9.15 我國標準化工作的組織管理系統(tǒng)圖圖9.16 國外標準化組織機構第53頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五三、監(jiān)測實驗室間的協(xié)作試驗 進行協(xié)作試驗預先要制訂一個合理的試驗方案。并應注意下列因素: 1.實驗室的選擇 2.分析方法 3.分析人員 4.實驗設備 5.樣品的類型和含量 6.分析時間和測定次數(shù) 7.協(xié)作試驗中質量控制 第54頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五第七節(jié) 環(huán)境標準物質一、環(huán)境標準物質及其分類 (一)環(huán)境計量 (二)基體和基體效應 (三)

23、環(huán)境標準物質1.國際標準化組織的分類2.我國的標準物質分類3.環(huán)境標準物質在環(huán)境監(jiān)測中的應用4.環(huán)境監(jiān)測對標準物質的選擇第55頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五表9.9 我國標準物質庫中水環(huán)境分析一級標準物質成分名稱 成分含量或濃度/ (mgL-1)不確定度 / %標準物質編號成分名稱 成分含量或濃度/ (mgL-1)不確定度 / %標準物質編號水中鎘0.1002GBW08607水中汞0.01004GBW0860310.04GBW086081.00 0.05GBW08609水中鉛1.002GBW0860710001GBW08617504GBW08608水中鈷10001GB

24、W08613水中銅1.001GBW08607水中氯根22.02GBW08606504GBW08608水中硝酸根4.502GBW08606水中鉻0.5002GBW08607水中硫酸根38.01GBW08606307GBW08608水中砷0.5001.5GBW08605水中鋅5.001GBW0860710001GBW08611905GBW08608水中鐵10002GBW08616水中鎳0.5002GBW08607水中銅10001GBW08615605GBW08608水中銀10001GBW08610第56頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五表9.10 我國氣體標準物質名 稱編 號

25、標準濃度 /(molmol-1)不確定度 / %標準氣體氮中甲烷氮中一氧化碳氮中二氧化碳氮中二氧化硫空中甲烷氮中一氧化氮氮中氧氮中二氧化碳空氣中一氧化碳BW0101BW0106BW0111BW0116BW0121BW0122BW0123BW0124BW01251010001010001010003003000110050200021%15501111.5110.10.51氮中丙烷研制中滲透管二氧化硫二氧化氮硫化氫BW0203氨BW0204氯BW0205氟化氫BW0206BW0201BW02020.11.00.11.00.252.00.11.0滲透率 / (gmol-1)0.371.4(25)

26、0.32.01%2%2%2%11222臭氧發(fā)生器BW02076080010-9(V/V)2擴散管苯正戊烷BW0801BW0802擴散率3001620 / (gmin-1) 2501820 / (gmin-1)1第57頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五(四)環(huán)境監(jiān)測的質量控制樣品質量控制樣品對每個實驗室的質量控制能夠起到質量保證的作用。質量控制樣品可以檢查校準曲線、技術方法、儀器、分析人員等方面的工作。質量控制樣品的每個測量參數(shù)都應該有準確已知的濃度;樣品可以是多參數(shù)的,能夠進行多種項目的分析;樣品具有一定的均勻性,穩(wěn)定期應在一年以上;應防止樣品從貯存容器中蒸發(fā)和泄漏。在設

27、計質量控制樣品時應考慮實際樣品的濃度范圍,如廢水排放的高濃度和降水中的低濃度、方法的檢出限、排放許可證或標準中規(guī)定的界限等。 第58頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五二、標準物質的制備和定值 圖9.17 固體標準物質制備流程示意圖(一)標準物質制備的一般過程第59頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五(二)穩(wěn)定性和均勻性的研究和檢驗 均勻是標準物質第一位和最根本的要求,是保證標準物質具有空間一致性的前提,對固體樣品尤其如此。均勻性是一個相對的概念。首先,絕對的均勻是不可能實現(xiàn)的。若樣品的不均勻度遠遠小于分析中的誤差,就可以認為樣品是均勻的。 穩(wěn)定性是標準

28、物質的另一重要性質,是使標準物質具有時間一致性的前提。與固體標準物質相比,液體和氣體物質的均勻性容易實現(xiàn),但保持穩(wěn)定則困難得多。第60頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五(三)標準物質的分析與定值 在準確分析的基礎上,標準物質的定值多采用數(shù)理統(tǒng)計的辦法。目前,我國的環(huán)境標準物質多按如下的步驟來處理數(shù)據(jù): (1)對一組實驗數(shù)據(jù),按Grubbs檢驗法棄去原始數(shù)據(jù)中的離群值后,求得該組數(shù)據(jù)的均值、標準偏差和相對標準偏差; (2)對某一元素由不同實驗室和不同方法各自測量的均值視為一組等精密度測量值,采用Grubbs檢驗法棄去離群值后,求得總平均值及標準偏差; (3)用總平均值表示該

29、元素的定值結果,用標準偏差的2倍(2s)表示測量的單次不確定度,以2s除以總平均值表示相對不確定度。第61頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五第八節(jié) 環(huán)境監(jiān)測管理一、環(huán)境監(jiān)測管理的內容和原則環(huán)境監(jiān)測管理的具體內容包括監(jiān)測標準的管理、監(jiān)測點位的管理、采樣技術的管理、樣品運輸、保存管理、監(jiān)測方法的管理、監(jiān)測數(shù)據(jù)的管理、監(jiān)測質量管理、監(jiān)測綜合管理和監(jiān)測網(wǎng)絡管理等。監(jiān)測技術管理的內容很多,核心內容是環(huán)境監(jiān)測質量保證。原則:實用、經(jīng)濟第62頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五圖9.18 環(huán)境監(jiān)測質量保證系統(tǒng)控制要點第63頁,共80頁,2022年,5月20日,3點1

30、5分,星期五表9.11 環(huán)境監(jiān)測全過程質控要點監(jiān)測過程控制質控要點布點系統(tǒng)1.監(jiān)測目標系統(tǒng)的控制2.監(jiān)測點位點數(shù)的優(yōu)化控制控制空間代表性及可比性采樣系統(tǒng)1.采樣次數(shù)和采樣頻率優(yōu)化2.采集工具方法的統(tǒng)一規(guī)范控制時間代表性及可比性運輸保存系統(tǒng)1.樣品的運輸過程控制2.樣品固定保存控制控制可靠性和代表性分析測試系統(tǒng)1.分析方法準確度、精密度、檢測范圍控制2.分析人員素質及實驗室間質量的控制控制準確性、精密性、可靠性、可比性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1.數(shù)據(jù)整理、處理及精度檢驗控制2.數(shù)據(jù)分布、分類管理制度的控制控制可靠性、可比性、完整性、科學性綜合評價系統(tǒng)1.信息量的控制 2.成果表達控制3.結論完整性、透徹性及

31、對策控制控制真實性、完整性、科學性、適用性第64頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五二、監(jiān)測的檔案文件管理 為了保證環(huán)境監(jiān)測的質量以及技術的完整性和追溯性,應對監(jiān)測全過程的一切文件(包括任務來源、制訂計劃、布點、采樣、分析數(shù)據(jù)處理等)按嚴格制度予以記錄存檔。同時對所累積的資料、數(shù)據(jù)進行整理,建立數(shù)據(jù)庫。 第65頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五第九節(jié) 質量保證檢查單和環(huán)境質量圖 第66頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五一、質量保證檢查單檢查單是根據(jù)監(jiān)測中各個步驟列出的表格,工作人員在工作過程中及時填寫,連同樣品、分析數(shù)據(jù)一起交給負

32、責匯集、整理的人員進行處理。質量保證檢查單上的條目是根據(jù)對數(shù)據(jù)質量的影響區(qū)分的,每一條目代表下述一種類型的影響:關鍵因素:它總是影響著采樣結果,并且是不可補救的。主要因素:它很可能對采樣結果有不利影響,但并不總是不可補救的。次要因素:它通常對數(shù)據(jù)沒有影響,只是作為一種好的習慣做法。第67頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五表9.12 DEQ大容量采樣器采樣檢查單(濾紙鑒定、制備與分析部分,DEQ:美國衣阿華州環(huán)境質量部) 調制處理環(huán)境的類型 干燥柜 空調室。1.平衡時間 小時;2.平衡時間的長短是否一致:是 否 ; 3.是否規(guī)定有允許的最短平衡時間:是 否 ,若是,規(guī)定時間

33、為 小時;4.分析天平有無溫度、濕度控制:溫度:有 無 ;濕度:有 無 ;5.如果使用空調室,相對濕度 ,溫度范圍 到 ,溫度 ;6.如果使用干燥柜,為進行可能的更換,多長時間檢查一次干燥劑 ;關鍵因素:顆粒物的吸水性是不同的,美國環(huán)境保護局的研究結果表明,相對濕度為80時,其質量可增加15;相對濕度高于55時,濕度與質量之間有指數(shù)關系。濾紙應在相對濕度低于50的環(huán)境內平衡。第68頁,共80頁,2022年,5月20日,3點15分,星期五表9.13 DEQ氣體鼓泡采樣檢查單(樣品制備部分) 注:ACS為美國化學會制備吸收劑所用全部化學試劑是否均為ACS試劑純或更純的試劑:是 .否 ,所用蒸餾水是否符合制備吸收劑的要求:是 否 ,若否,請予解釋。主要因素:這些試劑影響所得吸收劑的質量。制備吸收劑是否采用了美國聯(lián)邦記錄上的參考手續(xù):是 否 。若否,請予解釋有何困難。主要因素:聯(lián)邦記錄規(guī)定了制備吸收劑時擬采用的手續(xù),因此偏離這些手續(xù)時必須提出充分證據(jù),說明年這種偏離是正當?shù)摹N談┠暝谑褂们皟Υ媪硕嗑?月?主要因素:吸收劑一般可穩(wěn)定6個月,因此儲存時間不應超過6個月。吸收劑制備以后是否檢查過pH值:是 否 。若是,其可用范圍如何?質量控制點:當pH值小于3或大于5時,吸收劑是不可用的。它說明制備過程中存在著問題。說明吸收瓶是通

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