1、天津市地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(津)012018真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification for Vacuum Ovens2018-03-08 發(fā)布2018-06-01 實(shí)施天津市市場(chǎng)和質(zhì)量監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布JJF(津)012018JJF(津)01-2018真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification for Vacuum Ovens歸 口 單 位：天津市市場(chǎng)和質(zhì)量監(jiān)督管理委員會(huì)主要起草單位： 天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院本規(guī)范委托天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：田 昀 （天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院） 孫 浩 （天津市計(jì)

2、量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院） 沈文杰 （天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院） 蔣 靜 （天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院）參加起草人：馮振清 （天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院）JJF（津）012018目錄引言（）1范圍（1）引用文件（1）名詞術(shù)語（1）溫度波動(dòng)度（1）溫度偏差（1）真空密封性（1）4概述（1）計(jì)量特性（2）5.1外觀（2）5.2技術(shù)指標(biāo)（2）校準(zhǔn)條件（2）環(huán)境條件（2）6.2測(cè)量（2）校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法（2）7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目（2）7.2負(fù)載條件（2）7.3校準(zhǔn)方法（2）7.4數(shù)據(jù)處理（2）校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)（2）復(fù)校時(shí)間間隔（2）附錄 A真空干燥箱原始記錄參考格式（8）附錄 B真空干燥箱校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考

3、格式（9）附錄 C真空干燥箱溫度偏差測(cè)量結(jié)果不確定度分析（10）I引言真空干燥箱廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)、化工制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)科研、環(huán)境保護(hù)等制造 研究領(lǐng)域，是一種非常重要的試驗(yàn)設(shè)備。真空干燥箱的性能指標(biāo)對(duì)很多試驗(yàn)的結(jié)果具有重 大影響。在充分考慮了技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的合理性前提下，制定了本規(guī)范。本規(guī)范參照了國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范 JJF10012011通用計(jì)量術(shù)語及定義、JJF 1059.1 2012 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示以及 JJF10712010國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則中 規(guī)定的相關(guān)術(shù)語定義和編寫規(guī)則。本規(guī)范采用了 JB/T 29251-2012真空干燥箱中規(guī)定的相關(guān)術(shù)語定義和技術(shù)內(nèi)容。本規(guī)范系首次制定

4、。IIJJF（津）012018范圍真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于測(cè)量溫度不超過(-70250)的真空干燥箱溫度及真空度計(jì)量性能的校準(zhǔn)，其他真空干燥密封設(shè)備的校準(zhǔn)也可參照本規(guī)范。引用文件JB/T 29251-2012 真空干燥箱凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。名詞術(shù)語溫度波動(dòng)度 temperature fluctuation真空干燥箱在穩(wěn)定工作狀態(tài)下，規(guī)定時(shí)間間隔內(nèi)，隔板幾何中心位置上測(cè)試點(diǎn)實(shí)測(cè)溫度最大值與最小值之差的一半，冠以“”，即為該層隔板的溫度波動(dòng)度。溫度偏差 temperature deviatio

5、n真空干燥箱在溫度保持穩(wěn)定工作狀態(tài)下，顯示溫度平均值與隔板幾何中心位置上測(cè)試點(diǎn)實(shí)測(cè)溫度平均值的差值。真空密封性 vacuum tightness真空干燥箱在溫度保持穩(wěn)定工作狀態(tài)下，使真空干燥箱的真空度達(dá)到 0.3kPa 或用戶要求的真空度后，在規(guī)定時(shí)間間隔內(nèi)，干燥箱內(nèi)部的真空度初始值與最終值之差。概述真空干燥箱主要用于干燥熱敏性、易分解和易氧化物質(zhì)，具有加熱和提供真空環(huán)境等功能。箱內(nèi)工作室被金屬隔板分成若干層，金屬隔板一般具有熱傳導(dǎo)或加熱功能,具體結(jié)構(gòu)見圖 1。待處理的物質(zhì)會(huì)放置在真空干燥箱的隔板上，利用真空泵對(duì)工作室進(jìn)行抽真空操作。待真空度達(dá)到要求后，真空干燥箱會(huì)將工作室控制到指定溫度，對(duì)物

6、質(zhì)進(jìn)行干燥處理。真空干燥箱的工作溫度為一般為(0250)，某些低溫真空干燥設(shè)備的工作溫度可到-70。真空干燥箱能達(dá)到的真空度與真空泵和箱體密封性有關(guān)，一般不低于 3kPa(絕壓)。1(a)熱傳導(dǎo)(b)隔板直接加熱圖 1真空干燥箱隔板結(jié)構(gòu)圖計(jì)量特性外觀真空干燥箱上應(yīng)有名稱、型號(hào)、制造廠、出廠編號(hào)等信息。真空干燥箱外觀應(yīng)完好，結(jié)構(gòu)應(yīng)完整，附件、備件應(yīng)齊全，各開關(guān)、按鈕、按鍵等功能正常，不應(yīng)有影響使用和校準(zhǔn)的缺陷。技術(shù)指標(biāo)溫度波動(dòng)度真空干燥箱溫度波動(dòng)度應(yīng)不超過1。溫度偏差最高工作溫度不超過 200的真空干燥箱，溫度偏差應(yīng)不超過3。最高工作溫度超過 200的真空干燥箱，溫度偏差應(yīng)不超過其最大工作溫度的

7、1.5%。真空密封性在 30min 內(nèi)，真空干燥箱的真空密封性不應(yīng)超過 1kPa。以上技術(shù)指標(biāo)均不作為合格判定。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：（535）。6.1.2環(huán)境濕度：（3080）%RH26.1.3大氣壓（80106）kPa供電電源：電壓：三相交流電（38030）V、單相交流電（22020）V， 頻率：（500.5）Hz，最大負(fù)載電流：應(yīng)滿足真空干燥箱的使用要求。接地安全：具有良好接地。真空干燥箱周圍無強(qiáng)烈震動(dòng)及腐蝕性氣體影響。測(cè)量溫度測(cè)量測(cè)量采用可測(cè)量表面溫度的溫度傳感器，分辨力不低于 0.1，測(cè)量范圍為（-70250）。溫度傳感器測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度（k=2）應(yīng)不大于被校真空

8、干燥箱規(guī)定的溫度波動(dòng)度和溫度偏差絕對(duì)值的 1/3。壓力測(cè)量測(cè)量為壓力傳感器，分辨力不小于 0.1kPa，測(cè)量范圍為（1120) kPa（絕壓） 或（-0.10）MPa(表壓)，準(zhǔn)確度等級(jí)不低于 0.2 級(jí)。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)項(xiàng)目真空干燥箱校準(zhǔn)項(xiàng)目包括溫度波動(dòng)度、溫度偏差、真空密封性。負(fù)載條件真空干燥箱的校準(zhǔn)一般應(yīng)在空載條件下進(jìn)行，若用戶需要負(fù)載條件下的校準(zhǔn)，應(yīng)說明負(fù)載情況。校準(zhǔn)方法外觀檢查目測(cè)檢查真空干燥箱的外觀是否符合 5.1 的要求。溫度偏差、溫度波動(dòng)度和真空密封性的校準(zhǔn)校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的選擇校準(zhǔn)溫度點(diǎn)一般應(yīng)選擇設(shè)備使用范圍的下限點(diǎn)、中間點(diǎn)及上限點(diǎn)，也可根據(jù)用戶需要選擇實(shí)際常用的溫度點(diǎn)。在校

9、準(zhǔn)溫度的同時(shí)校準(zhǔn)真空密封性。3測(cè)試點(diǎn)位置的選擇溫度測(cè)試點(diǎn)分布在真空干燥箱工作室內(nèi)每層隔板中心位置上，每個(gè)點(diǎn)放置一個(gè)溫度傳感器。壓力測(cè)試點(diǎn)選取在真空干燥箱工作室內(nèi)部任意位置。測(cè)試過程按規(guī)定布放溫度傳感器，測(cè)量每層隔板上的溫度。將壓力傳感器放置在隔板上，關(guān)閉箱門，保證密封。將真空干燥箱的溫度控制器設(shè)定到所要求的標(biāo)稱溫度，并進(jìn)行抽真空操作，待真空干燥箱到達(dá)穩(wěn)定工作狀態(tài)后，讀取溫度和壓力數(shù)據(jù)。每 2min 記錄所有溫度測(cè)試點(diǎn)的數(shù)據(jù)一次，在 30min 內(nèi)共測(cè)試 15 次。在開始和結(jié)束各測(cè)量一次壓力數(shù)據(jù)， 在 30min 內(nèi)各測(cè)試 1 次。數(shù)據(jù)處理溫度偏差計(jì)算dt 1 nn i1nt 1 n0tdit（

10、1）（2）0ii1式中： n 測(cè)量次數(shù)；td td (t0 t0 )（2）td 溫度偏差，；td 設(shè)備 n 次顯示溫度平均值，；tdi 設(shè)備第 i 次顯示溫度值，；t0 每個(gè)隔板中心位置 n 次測(cè)量的溫度平均值，；t0i 每個(gè)隔板中心位置第 i 次測(cè)量的溫度值，；t0 溫度傳感器的修正值，。溫度波動(dòng)度計(jì)算真空干燥箱在穩(wěn)定狀態(tài)下，測(cè)試點(diǎn)溫度隨時(shí)間的變化量，即在 30min 內(nèi)實(shí)測(cè)最高溫度與最低溫度之差的一半，冠以“”號(hào)。t f (t0max t0min ) / 2（4）式中： t f 溫度波動(dòng)度，；4t0max 測(cè)試點(diǎn) n 次測(cè)量的溫度最大值，；t0min 測(cè)試點(diǎn) n 次測(cè)量的溫度最小值，。真空

11、密封性計(jì)算真空干燥箱在穩(wěn)定狀態(tài)下，在設(shè)定的真空度狀態(tài)下，30min 內(nèi)真空度的變化量。P PS PF式中： P 真空干燥箱真空密封性，kPa；PS 在設(shè)定真空度狀態(tài)下，真空干燥箱真空度初始值，kPa；PF 在設(shè)定真空度狀態(tài)下，真空干燥箱真空度最終值，kPa。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)(5)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：a)標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”； b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；證書的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí)； e)客戶的名稱和地址；被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對(duì)象的接收日期；如

12、果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明； i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量的溯源性及有效性說明； k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l)各校準(zhǔn)項(xiàng)目檢查結(jié)果的說明； m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n)校準(zhǔn)證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)； o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。5復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間的間隔是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的， 因此，用戶可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校時(shí)間間隔最長(zhǎng)不超過一年，使用特別頻繁時(shí)應(yīng)適當(dāng)縮短。6附錄A真空干燥箱校準(zhǔn)原始記錄格式委托

13、單位： 型號(hào)規(guī)格： 證書編號(hào)： 制 造 廠： 出廠編號(hào)： 校準(zhǔn)地點(diǎn)： 環(huán)境溫度： 環(huán)境濕度： RH 大氣壓 kPa器名稱型號(hào)/規(guī)格不確定度/準(zhǔn)確度器證書編號(hào)有效期至外觀檢查： 標(biāo)稱溫度：標(biāo)稱真空度：kPa時(shí)間次數(shù)顯示溫度()實(shí)測(cè)溫度()隔板1隔板2隔板n123456789101112131415平均值初始真空度（kPa）：最終真空度（kPa）：7位置隔板1隔板2。隔板n溫度偏差()溫度偏差不確定度U(),k=2溫度波動(dòng)度()/30min真空密封性（kPa）/30min校準(zhǔn)： 核驗(yàn)： 校準(zhǔn)日期： 8附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式一、溫度校準(zhǔn)點(diǎn)布點(diǎn)圖隔板1 隔板2隔板n二、校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)設(shè)定溫度（）顯

14、示平均溫度（）位置實(shí)測(cè)溫度平均示值（）溫度偏差（）溫度波動(dòng)度（）/30min溫度偏差不確定度U(),k=2真空密封性（kPa）/30min隔板 1隔板 2。隔板 n9附錄C真空干燥箱溫度偏差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定概述測(cè)量環(huán)境：溫度 24，濕度 50%RH。主要器:溫度傳感器，測(cè)量范圍為（-40300），分辨力 0.01。被校對(duì)象：真空干燥箱，儀器顯示分辨率為 0.1。校準(zhǔn)方法：按規(guī)定布放溫度傳感器，測(cè)量每個(gè)隔板上的溫度。關(guān)閉箱門，保證密封。將真空干燥箱的溫度控制器設(shè)定到所要求的標(biāo)稱溫度，并進(jìn)行抽真空操作，待真空干燥箱到達(dá)穩(wěn)定工作狀態(tài)后。開始讀取溫度數(shù)據(jù)。每 2min 記錄所有溫度測(cè)試點(diǎn)的數(shù)據(jù)一

15、次，在 30min 內(nèi)共測(cè)試 15 次。數(shù)學(xué)模型dt 1 nn i1nt 1 n0tdit（1）（2）0ii1式中： n 測(cè)量次數(shù)；td td (t0 t0 )（3）td 溫度偏差，；td 設(shè)備 n 次顯示溫度平均值，；tdi 設(shè)備第 i 次顯示溫度值，；t0 每個(gè)隔板中心位置 n 次測(cè)量的溫度平均值，；t0i 每個(gè)隔板中心位置第 i 次測(cè)量的溫度值，；t0 溫度傳感器的修正值，。靈敏度系數(shù)101c td 1tdc td2t0 1c td3t0 1各分量的不確定度評(píng)定輸入量td 的不確定度的評(píng)d 定采用 A 類評(píng)定方法，以 80為例，在真空干燥箱工作穩(wěn)定后，對(duì)其進(jìn)行 15 次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量，從其

16、顯示儀表上讀取 15 次顯示值，記為td1 、td 2 、。測(cè)量結(jié)果見表 C1。表 C1td15 ,平均值記為td 。i（次數(shù)）tdi （）i（次數(shù)）tdi （）i（次數(shù)）tdi （）180.0680.01180.1280.0780.01280.1380.1880.11380.0480.0980.01480.0580.01080.01580.0n 2 (tdi td )由公式s(td ) i1n(n 1)計(jì)算得算術(shù)平均值td 的實(shí)驗(yàn)差s(td ) 0.046。則由 15 次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量引人的不確定度分量u1 s(td ) =0.046。輸入量t0 的不確定度的評(píng)0 定采用 A 類評(píng)定方法，在真空干燥箱穩(wěn)定后，對(duì)其進(jìn)行 15 次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量，從溫度測(cè)量裝置上讀取 15 次顯示值，記為t01 , t02 ,.表 C2t15 ,平均值記為t0 。測(cè)量結(jié)果見表 C2。i（次數(shù)）t0i （）i（次數(shù)）t0i （）i（次數(shù)）t0i （）180.47680.471180.44280.48780.481280.40380.46880.461380.40480.46980.461480.37580.491080.461580.37n(t0it0 )2由公式s(t0 ) i1n(n 1)計(jì)算得算術(shù)平均值t0 的實(shí)驗(yàn)差s(t0 ) 0.040。則由 1