1、第七章 各類中藥制劑分析藥物分析學(xué)科概 述 中藥制劑傳統(tǒng)劑型有丸、散、膏、丹、湯、酒等。新劑型有注射劑、氣霧劑、片劑、顆粒劑、膠囊劑、口服液等。 藥物分析學(xué)科概 述 除去制劑中干擾成分 選取適合的提取本章 分離、凈化方法要點(diǎn) 準(zhǔn)確測(cè)定待測(cè)成分 選取合適的分析方法 及評(píng)價(jià)方法藥物分析學(xué)科概 述 要考慮存在劑型的特點(diǎn)提取分離被測(cè)成分 被測(cè)成分的含量 被測(cè)成分的性質(zhì) 被測(cè)成分的存在狀態(tài)藥物分析學(xué)科概 述 要考慮被測(cè)成分的性質(zhì) 凈化除雜 共同干擾組分的性質(zhì) 凈化方法的實(shí)用性 凈化方法的回收率藥物分析學(xué)科概 述 蜜丸 軟膠囊劑 重點(diǎn)劑型 顆粒劑 栓劑 滴丸劑 糖漿劑 橡膠膏劑藥物分析學(xué)科第一節(jié) 液體中藥

2、制劑的分析 合劑、口服液 包括 酒劑 酊劑 注射劑藥物分析學(xué)科一、一般質(zhì)量要求1.性狀合劑、口服液：不得有酸敗、異臭、產(chǎn)生氣體或其它變質(zhì)現(xiàn)象，在貯存過(guò)程中允許有微量輕搖易散的沉淀。酒劑：在貯存時(shí)間內(nèi)允許有微量輕搖易散的沉淀酊劑：久置后可能產(chǎn)生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合該品種項(xiàng)下規(guī)定的情況下，可濾過(guò)除去沉淀。藥物分析學(xué)科一、一般質(zhì)量要求2. 相對(duì)密度和總固體含量 合劑合口服液：一般規(guī)定相對(duì)密度。酒劑：一般規(guī)定總固體含量。3. pH值 合劑、口服液一般對(duì)pH值作出明確規(guī)定。4. 裝量差異單劑量灌裝的合劑（口服液）：應(yīng)作裝量差異檢查，以保證服用時(shí)劑量的準(zhǔn)確性。酒劑和酊劑：應(yīng)作最低裝量檢查，檢查結(jié)

3、果應(yīng)符合藥典規(guī)定。藥物分析學(xué)科一、一般質(zhì)量要求5. 乙醇量 酒劑、酊劑均要規(guī)定乙醇含量，多用氣相色譜法。6.甲醇量 酒劑和酊劑，規(guī)定甲醇含量不得超過(guò)0.4g/l。7. 防腐劑量 必須對(duì)此作出規(guī)定，必要時(shí)需對(duì)防腐劑的含量進(jìn)行測(cè)定。8. 微生物限度標(biāo)準(zhǔn) 藥物分析學(xué)科口服給服制劑微生物限度標(biāo)準(zhǔn) 1.2. 3.二、液體中藥制劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)1.質(zhì)控指標(biāo)的選擇處方中藥味較少且有效成分明確，可選擇主要有效成分為質(zhì)控指標(biāo)，如銀黃口服液中的綠原酸和黃芩苷等。藥味較多的處方，則可選擇一個(gè)或幾個(gè)有代表性的成分作為質(zhì)控指標(biāo)，如小青龍合劑中的芍藥苷。處方中藥味較多，成份復(fù)雜的，可采用測(cè)定藥酒中總固體量的方法，如馮了性

4、跌打藥酒的含固體量不得少于1.2%注意消除雜質(zhì)的干擾，選擇合適的分離、凈化方法。取樣要有代表性，一般應(yīng)搖勻后取樣。避免防腐劑、矯味劑的影響。藥物分析學(xué)科二、液體中藥制劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)2.合劑與口服液合劑: 常用的凈化分離方法有液-液萃取法及柱色譜法。液液萃取法中還可利用被測(cè)成分的酸堿性，先將提取液調(diào)成堿性或酸性，然后再進(jìn)行萃取。口服液: 口服液雜質(zhì)含量相對(duì)較少，大多可直接進(jìn)行分析。但當(dāng)成份復(fù)雜時(shí)，也需經(jīng)凈化分離后分析，凈化法和合劑相似。 藥物分析學(xué)科二、液體中藥制劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) 3.酒劑和酊劑 所含雜質(zhì)較少，樣品的前處理相對(duì)較易，有的甚至可以直接進(jìn)行分性。但對(duì)于成分較復(fù)雜的樣品，仍需經(jīng)凈化分

5、離后才能進(jìn)行。 藥物分析學(xué)科三、液體中藥制劑的質(zhì)量分析1.分析方案的設(shè)計(jì)分析測(cè)定指標(biāo)儀器方法的選定樣品處理方法的選定 藥物分析學(xué)科三、液體中藥制劑的質(zhì)量分析2.各種指標(biāo)的測(cè)定2.1 防腐劑的測(cè)定山梨酸 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氫鈉溶液HPLC法測(cè)定含量，內(nèi)標(biāo)法定量。苯甲酸微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚HPLC法測(cè)定含量，外標(biāo)法定量。藥物分析學(xué)科三、液體中藥制劑的質(zhì)量分析2. 2 相對(duì)密度的測(cè)定比重瓶法（液體或半固體制劑常用）韋氏比重稱法（樣品易揮發(fā)且樣品足夠時(shí)采用）藥物分析學(xué)科三、液體中藥制劑的質(zhì)量分析2. 3 含醇量測(cè)定 GC：采用有機(jī)高分子多孔微球?yàn)楣潭ㄏ?，氮?dú)鉃榱?/p>

6、動(dòng)相，正丁醇為內(nèi)標(biāo)的氣固色譜法。分離度2，RSD2.0（n=5）。蒸餾法：多用于流浸膏、酊劑、甘油制劑及醑劑等。其他多用氣相色譜法。藥物分析學(xué)科三、液體中藥制劑的質(zhì)量分析2.4 蒸餾酒、乙醇的質(zhì)量和幾種主要雜質(zhì)檢查鑒別酸度水不溶性物質(zhì) 雜醇油甲醇易氧化物丙酮和異丙酮戊醇或不揮發(fā)的易炭化物不揮發(fā)物 藥物分析學(xué)科第二節(jié)半固體中藥制劑的分析 流浸膏劑 包括 浸膏劑 糖漿劑 煎膏劑 藥物分析學(xué)科一、一般質(zhì)量要求1.性狀流浸膏劑：久置產(chǎn)生沉淀時(shí)，在乙醇和有效成分含量符合規(guī)定的情況下，可濾過(guò)除去沉淀浸膏劑：每1mL相當(dāng)于25g原藥材糖漿劑：應(yīng)澄清，貯存中不得發(fā)酵、酸敗產(chǎn)生異臭和氣體 煎膏劑：應(yīng)無(wú)焦臭、異味

7、，無(wú)糖的結(jié)晶析出 2.乙醇量流浸膏劑必須規(guī)定乙醇含量3.含糖量糖漿劑：含蔗糖量一般不低于45%（g/mL）煎膏劑：加煉蜜或糖（或轉(zhuǎn)化糖）的量一般不超過(guò)清膏重量的3倍藥物分析學(xué)科一、一般質(zhì)量要求4.PH值 糖漿劑：應(yīng)對(duì)pH值作出明確的規(guī)定 5.相對(duì)密度和總固體含量 糖漿劑和煎膏劑：一般應(yīng)規(guī)定相對(duì)密度 流浸膏劑：一般應(yīng)規(guī)定總固體含量 6.不溶物 (焦屑等異物有毒、致癌) 煎膏劑必須對(duì)其進(jìn)行不溶物檢查 7.裝量差異 單劑量灌裝的糖漿劑：應(yīng)作裝量差異檢查 流浸膏劑、浸膏劑、煎膏劑：應(yīng)作最低裝量檢查 8.微生物限度標(biāo)準(zhǔn)藥物分析學(xué)科二、質(zhì)量分析的特點(diǎn)1.分析方案的設(shè)計(jì) 流浸膏劑或浸膏劑由單味中藥組成時(shí)，相

8、對(duì)雜質(zhì)較少，個(gè)別制劑可經(jīng)稀釋后直接測(cè)定。雜質(zhì)較多需凈化處理時(shí)，可采用稀釋后萃取法、回流提取法及柱色譜分離法等尚可利用指標(biāo)成分游離時(shí)難溶于水，成鹽時(shí)易溶于水或稀醇等性質(zhì)，用重量法測(cè)定含量，如甘草流浸膏中甘草酸的測(cè)定假如指標(biāo)成分尚不清楚，則測(cè)定浸出物含量或總固體含量藥物分析學(xué)科二、質(zhì)量分析的特點(diǎn)2.流浸膏劑或浸膏劑由單味中藥組成時(shí)，個(gè)別制劑可經(jīng)稀釋后直接測(cè)定 雜質(zhì)較多需凈化處理(處理方法:萃取法、回流提取法、柱色譜分離法等）3.糖漿劑 萃取法:樣品稀釋(水) 有機(jī)溶劑萃取(脂溶性成分)色譜法: 樣品+硅藻土 過(guò)柱(C18、氧化鋁) 樣品+硅藻土 回流提取 樣品 過(guò)大孔吸附樹脂柱4.煎膏劑 黏稠度更

9、大，在預(yù)處理時(shí)可先加水或稀醇稀釋后，用與糖漿劑相似的方法分離、凈化 藥物分析學(xué)科第三節(jié)固體中藥制劑的分析 包括:丸劑、片劑、散劑、 顆粒劑、栓劑、滴丸劑藥物分析學(xué)科一、丸劑 包括：蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸、微丸 溶散緩慢，作用持久 特點(diǎn)： 對(duì)毒性藥可以緩慢吸收 不宜煎煮的藥物適宜入丸劑（如冰片、蘇合香） 藥物分析學(xué)科（一）丸劑的一般質(zhì)量要求1.性狀 外觀應(yīng)圓整均勻，色澤一致 2.水分含量 大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸中含水分不得超過(guò)15.0水蜜丸、濃縮水蜜丸不得超過(guò)12.0； 水丸、糊丸和濃縮水丸不得超過(guò)9.0。3.重量差異或裝量差異4.溶散時(shí)限小蜜丸、水丸、水蜜丸:1h糊丸、濃縮水

10、:2h蠟丸應(yīng)在1h全部崩解5.微生物限度藥物分析學(xué)科（二）丸劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)1.樣品的預(yù)處理水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸等:可直接研細(xì)或粉碎蜜丸: 用小刀將其 直接加溶劑進(jìn)行提取 切成小塊 特殊處理后提取 藥物分析學(xué)科（二）丸劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)2.樣品的提取振蕩提取法用電動(dòng)振蕩器，提取時(shí)間約需十幾分鐘甚至23小時(shí)超聲提取法提取時(shí)間需十幾分鐘至幾十分鐘室溫浸漬法需十幾小時(shí)以上，如12小時(shí)、24小時(shí)或更長(zhǎng)低溫浸漬法需幾十分鐘或幾小時(shí)回流提取法需幾十分鐘或幾小時(shí)連續(xù)提取法大多48小時(shí)，有時(shí)需十幾個(gè)小時(shí)3.樣品的凈化溶劑萃取法（包括根據(jù)溶劑極性大小而采用的梯度萃取法）沉淀法柱色譜法藥物分析學(xué)科(三)

11、實(shí)例-逍遙丸（大蜜丸)處方： 柴胡、當(dāng)歸、白芍、白術(shù)（炒）、茯苓、 炙甘草、薄荷 制法：略。性狀：本品為棕褐色的大蜜丸；味甜。鑒別：TLC法 當(dāng)歸:選用對(duì)照藥材 甘草:選用對(duì)照藥材 白芍:選用芍藥苷對(duì)照品檢查： 應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。含量測(cè)定 選用HPLC法對(duì)以芍藥苷為測(cè)定指標(biāo)，建立該制劑的含量測(cè)定方法。 二、片劑 （一）片劑的一般質(zhì)量要求 1.性狀 外觀應(yīng)完整光潔，色澤均勻 2.重量差異 3.崩解時(shí)限 含藥材原粉片劑:30min; 浸膏片,半浸膏片,糖衣片60min4.硬度 中藥壓制片硬度2-3kg;脆碎度磨損失重在0.8-1%以下5.微生物限度標(biāo)準(zhǔn)藥物分析學(xué)科（二）片劑質(zhì)量分析的特

12、點(diǎn)避免賦形劑的影響樣品的提取將片劑研碎 超聲提取法 （糖衣片需除去糖衣）后， 冷浸法 過(guò)一定目篩，選擇適宜的 回流提取法 溶劑提取 連續(xù)提取法樣品的凈化 液液萃取法 柱色譜法藥物分析學(xué)科（二）片劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)1.片劑含量測(cè)定（標(biāo)示量）含量表示方法 常以每片中含被測(cè)成分的重量表示 若有效成分明確，則常按標(biāo)示量計(jì) 算百分含量藥物分析學(xué)科（二）片劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) 2. 求平均片重（20片，取相當(dāng)于1片重） 3. 含量均勻度 凡檢查含量均勻度的制劑,不再檢查重(裝)量差異 4. 溶出度 凡檢查溶出度的制劑,不再檢查崩解時(shí)限.藥物分析學(xué)科三、顆粒劑（一）顆粒劑的一般質(zhì)量要求1.性狀 應(yīng)干燥、顆粒均勻、

13、色澤一致，無(wú)吸潮、軟化、結(jié)塊、 潮解等現(xiàn)象2.粒度 除另有規(guī)定外,取樣品30g,稱定重量,置規(guī)定的藥篩中, 保持水平狀態(tài)過(guò)篩,左右往返,邊篩邊輕叩3分鐘,不能通過(guò)一號(hào)篩(10目)和能通過(guò)五號(hào)篩(80目)的總和,不得過(guò)15% 3.水分 含水量除另有規(guī)定外，不得過(guò)6.0% 藥物分析學(xué)科（一）顆粒劑的一般質(zhì)量要求4.溶化性 取供試品1袋(多劑量包裝取10g),加熱水200ml,攪拌5分鐘,立即觀察,應(yīng)全部溶化或呈混懸狀,不得有焦屑.5.裝量差異 單劑量分裝的顆粒劑應(yīng)作裝量差異 檢查.6.裝量 多劑量包裝的顆粒劑應(yīng)作最低裝量檢查7.微生物限度檢查藥物分析學(xué)科（二）顆粒劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) 若顆粒劑全部為藥

14、材提取物，可用合適的經(jīng)過(guò)提取 溶劑進(jìn)行溶解或提取 相對(duì)較純凈 含藥材細(xì)粉的顆粒劑，要 超聲提取法 注意提取溶劑的滲透性 回流提取法避免糖、糊精等輔料對(duì)測(cè)定的干擾提取液的精制 液液萃取法 柱色譜法藥物分析學(xué)科四、散劑(一)散劑的一般質(zhì)量要求 1.性狀:應(yīng)干燥、疏松、混合均勻、色澤一致 2.外觀均勻度 :應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤,無(wú)花斑、色斑 3.水分:散劑的含水量除另有規(guī)定外，不得過(guò)9.0% 4.粒度：用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的外用散劑，應(yīng)檢查粒度 5.裝量差異及裝量檢查 6.微生物限度標(biāo)準(zhǔn) 7.無(wú)菌:用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的外用散劑,應(yīng)進(jìn)行無(wú)菌檢查.(二)散劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)重點(diǎn)應(yīng)注意對(duì)劇毒成分和貴重藥材進(jìn)行分析

15、 分析取樣時(shí)應(yīng)注意樣品的代表性藥材粉末中具有形態(tài)特征的組織碎片是顯微鑒別的重要依據(jù)，可用于判斷制劑的真?zhèn)纬Ｓ玫奶崛∪軇?水、乙醇、甲醇、乙醚、氯仿常見的提取方法：冷浸法、加熱回流法、連續(xù)提取法、超聲提取法藥物分析學(xué)科五、栓劑（一）栓劑的一般質(zhì)量要求 1.性狀：栓劑中的藥物與基質(zhì)應(yīng)混合均勻，外形應(yīng)完整、光滑 2.重量差異：重量差異應(yīng)符合藥典規(guī)定 3.融變時(shí)限：融變時(shí)限應(yīng)符合藥典規(guī)定 脂肪性基質(zhì)的栓劑應(yīng)在30min內(nèi)全部融化、軟化或 觸壓時(shí) 無(wú)硬芯； 水溶性基質(zhì)應(yīng)在60min內(nèi)全部溶解 4.微生物限度標(biāo)準(zhǔn)藥物分析學(xué)科(二)栓劑的質(zhì)量分析特點(diǎn) 應(yīng)注意減少基質(zhì)的干擾將栓劑與硅藻土等惰性材料混合、研勻，

16、轉(zhuǎn)入回流提取器中，用適宜的溶劑回流提取，具體如下：親水性基質(zhì)有機(jī)溶劑提取 水或稀醇提取油脂性基質(zhì) 將栓劑切成小塊，加適量水，加熱使其融化，攪 拌一定時(shí)間，取出置于冰浴中再使基質(zhì)凝固， 將水溶液濾出，如此反復(fù)2至3次，除去基質(zhì)。生物堿類成分：栓劑 有機(jī)溶劑溶解 酸水萃取 調(diào)堿性 有機(jī)溶劑萃取藥物分析學(xué)科六、滴丸劑 （一）滴丸劑的一般質(zhì)量要求 1.性狀：應(yīng)大小均勻，色澤一致 2.重量差異 包糖衣滴丸應(yīng)檢查丸芯重量差異，包糖衣后不再檢查 包薄膜衣滴丸應(yīng)在包衣后檢查重量差異 3.溶散時(shí)限 應(yīng)在30min內(nèi)全部溶散，包衣滴丸應(yīng)在1h內(nèi)全部溶散 4.微生物限度標(biāo)準(zhǔn)藥物分析學(xué)科（二）滴丸劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)應(yīng)注

17、意減少基質(zhì)的干擾：分離方法與栓劑基本一樣對(duì)一些酸、堿性指標(biāo)成分，可通過(guò)酸化或堿化處理，讓其游離或成鹽后，用水或有機(jī)溶劑萃取。藥物分析學(xué)科第四節(jié)外用膏劑的質(zhì)量分析 軟膏劑 包括： 膏藥 橡膠膏劑 貼膏劑 巴布膏劑 貼劑藥物分析學(xué)科一、軟膏劑（一）軟膏劑的一般質(zhì)量要求1.外觀：色澤均勻,無(wú)酸敗,變色,變質(zhì),變硬,融化,油水分離等變質(zhì)現(xiàn)象. 2.酸堿度：W/O型乳劑基質(zhì)8.5； O/W型乳劑基質(zhì)8.3 3.細(xì)膩度：應(yīng)分散均勻、細(xì)膩、稠度適宜 4.粒度：含藥材原粉的軟膏劑應(yīng)檢查粒度，不得檢出大于 180m的粒子5.裝量：應(yīng)檢查最低裝量.無(wú)菌：用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的軟膏劑應(yīng)進(jìn)行無(wú)菌檢查.微生物限度藥物分析

18、學(xué)科（二）軟膏劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)1.濾除基質(zhì)測(cè)定法稱取一定量軟膏，加入適當(dāng)溶劑，加熱使軟膏液化，再放冷，待基質(zhì)凝固后，將基質(zhì)與上清液分開，如此重復(fù)多次，合并濾液后測(cè)定2.提取分離法在適宜的酸性或堿性介質(zhì)中，先用不混溶的有機(jī)溶劑將基質(zhì)提取后除去，再測(cè)定。或用有機(jī)溶劑溶解樣品，再用酸或堿水溶液萃取分離后測(cè)定3.灼燒法 被測(cè)成分為礦物藥(無(wú)機(jī)物)時(shí)所用方法：將樣品灼燒，使基質(zhì)分解除盡，再對(duì)灼燒后的無(wú)機(jī)物進(jìn)行測(cè)定 4.離心法樣品+溶劑混勻離心濾過(guò)對(duì)濾液進(jìn)行測(cè)定。 藥物分析學(xué)科二、膏藥(一)膏藥的一般質(zhì)量要求性狀：黑膏藥應(yīng)烏黑 ,無(wú)紅斑;白膏藥應(yīng)無(wú)白點(diǎn)黏性：加溫后能粘貼于皮膚上且不移動(dòng)軟化點(diǎn)：采用軟化點(diǎn)測(cè)

19、定儀,測(cè)膏藥受熱下墜達(dá)25mm 時(shí)的溫度.重量差異：重量差異應(yīng)符合藥典規(guī)定 (二)膏藥的質(zhì)量分析特點(diǎn) 測(cè)定對(duì)象是細(xì)料藥 設(shè)法排除基質(zhì)的干擾-利用基質(zhì)易溶于氯仿的性質(zhì)，將基質(zhì)除去后再分析。 藥物分析學(xué)科三、貼膏劑包括： 橡膠膏劑 巴布膏劑 貼劑藥物分析學(xué)科貼膏劑一般質(zhì)量要求 外觀：膏料應(yīng)涂布均勻，色澤一致，無(wú)脫膏、失黏現(xiàn)象，襯面應(yīng)平整、潔凈、無(wú)漏膏。 表1 橡膠膏劑與巴布膏劑質(zhì)量要求檢查項(xiàng)目橡膠膏劑巴布膏劑外觀蓋襯兩端應(yīng)大于襯布蓋襯與被襯一致含膏量應(yīng)符合規(guī)定應(yīng)符合規(guī)定耐熱性應(yīng)做耐熱試驗(yàn)賦形性應(yīng)做賦形性試驗(yàn)黏附性應(yīng)做黏附性試驗(yàn)橡膠膏劑質(zhì)量分析特點(diǎn) 1.主要雜質(zhì)：襯布、橡膠 2.測(cè)定方法 直接測(cè)定法

20、 提取測(cè)定法（常用） 鏡檢測(cè)定法 色譜測(cè)定法藥物分析學(xué)科巴布膏劑質(zhì)量分析特點(diǎn)巴布膏劑基質(zhì)：為親水性基質(zhì) 用極性溶劑將基質(zhì)和藥物先與蓋襯分離再凈化 藥物分析學(xué)科第五節(jié) 中藥注射劑的質(zhì)量分析 注射液包括： 注射用無(wú)菌粉末 注射用濃溶液藥物分析學(xué)科一、中藥注射劑的質(zhì)量要求 除應(yīng)符合注射劑的一般要求外，無(wú)菌、無(wú)熱原、草酸鹽、鉀離子、不溶性微粒檢查和溶血試驗(yàn)等應(yīng)符合規(guī)定。 應(yīng)研究中藥注射劑指紋圖譜。藥物分析學(xué)科二、注射劑的檢查（一）中藥注射劑的一般要求檢查 1.可見異物（澄明度）檢查 2.無(wú)菌檢查 3.裝量差異 4.不溶性微粒 大劑量（100ml）以上的靜脈滴注用注射液應(yīng)檢查不溶性微粒 。 5.有關(guān)物質(zhì)

21、藥物分析學(xué)科二、注射劑的檢查（二）中藥注射劑的特殊要求檢查 1.pH值檢查 中藥注射劑的pH一般應(yīng)在4.09.0之間 2.蛋白質(zhì)檢查（過(guò)敏性試驗(yàn)） 加新鮮配成的30磺基水楊酸試驗(yàn)不得出現(xiàn) 渾濁。如有遇酸產(chǎn)生沉淀的成分如黃芩苷、蒽醌類等，改用加鞣酸試液13滴，不得出現(xiàn)渾濁。藥物分析學(xué)科二、注射劑的檢查-特殊要求檢查3.鞣質(zhì)檢查 （1）加新鮮配成的含1雞蛋清的生理鹽水5ml，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。 （2）加稀醋酸1滴，再加明膠氯化鈉試液45滴，不得出現(xiàn)混濁。4.樹脂檢查：應(yīng)符合中國(guó)藥典的有關(guān)規(guī)定5. 鉀離子檢查：應(yīng)符合中國(guó)藥典的有關(guān)規(guī)定6.草酸鹽檢查：應(yīng)符合中國(guó)藥典的有關(guān)規(guī)定藥物分析學(xué)科二、注射劑的

22、檢查-特殊要求檢查7.重金屬檢查：不得過(guò)百萬(wàn)分之十8.砷鹽檢查：不得過(guò)百萬(wàn)分之二9. 熾灼殘?jiān)簯?yīng)在1.5%（g/ mL）以下10. 色澤：色差應(yīng)不超過(guò)規(guī)定色號(hào)1個(gè)色號(hào)11. 水分：注射用無(wú)菌粉末應(yīng)按中國(guó)藥典水分測(cè)定法中減壓干燥法測(cè)定，應(yīng)符合各該品種項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。藥物分析學(xué)科二、注射劑的檢查（三）安全性檢查1.熱原或細(xì)菌內(nèi)毒素檢查2.異常毒性檢查（試驗(yàn)動(dòng)物：小鼠）3.過(guò)敏反應(yīng)4.溶血與凝聚檢查5.刺激性檢查6.降壓物質(zhì)檢查(試驗(yàn)動(dòng)物：麻醉貓) 凡可能產(chǎn)生類組胺樣急性降壓反應(yīng)的靜脈注射劑均應(yīng)進(jìn)行此項(xiàng)檢查藥物分析學(xué)科三、中藥注射劑質(zhì)量分析特點(diǎn) 1.若為水性液體制劑，可根據(jù)被測(cè)成分的性質(zhì)，采用液液

23、萃取法或柱色譜法等進(jìn)行凈化后再進(jìn)行分析。 2.若為注射用無(wú)菌粉末，可直接取樣，用合適的溶劑溶解，直接進(jìn)行分析。藥物分析學(xué)科四、中藥注射劑的質(zhì)量分析1.中藥注射劑的定性鑒別：化學(xué)法薄層色譜法能鑒別處方藥味的特征圖譜靜脈注射劑，必須對(duì)各組分進(jìn)行鑒別藥物分析學(xué)科2. 中藥注射劑的含量測(cè)定總固體量測(cè)定以有效部位為組分配制的注射劑-應(yīng)研究其單一成分或指標(biāo)成分和該有效部位的含量測(cè)定方法。以標(biāo)示量的上下限范圍表示以凈藥材為組分配制的注射劑-應(yīng)研究測(cè)定有效成分、指標(biāo)成分或總類成分,含量以限量表示含有毒性藥味時(shí)，要制訂有毒成分的限量范圍藥物分析學(xué)科2. 中藥注射劑的含量測(cè)定含量測(cè)定方法除理化法外，也可用生物測(cè)定

24、法或其他方法組分中含有化學(xué)藥品的，應(yīng)單獨(dú)測(cè)定該化學(xué)藥品的含量?jī)羲幉募跋鄳?yīng)半成品，其含測(cè)成分量均應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)，含量限（幅）度指標(biāo)，應(yīng)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)（臨床用樣品至少3批、6個(gè)數(shù)據(jù)；生產(chǎn)用樣品至少10批、20個(gè)數(shù)據(jù)）制定藥物分析學(xué)科四、中藥注射劑的質(zhì)量分析3.中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求： 中藥材 中藥注射劑 有效部位指紋圖譜需制定 中間體 注射劑藥物分析學(xué)科第六節(jié)其它中藥制劑的質(zhì)量分析 膠囊劑 膠丸 包括 膠劑 微型膠囊 氣霧劑與噴霧劑藥物分析學(xué)科一、膠囊劑分為: 硬膠囊劑 軟膠囊劑(膠丸) 腸溶膠囊劑藥物分析學(xué)科(一)硬膠囊1.硬膠囊質(zhì)量要求外觀:整潔，不得有粘性、變形或破裂現(xiàn)象 水分:除另有規(guī)定外，不得過(guò)9.0。 裝量差異崩解時(shí)限:微生物