1、乙酸異戊酯的制備工程三藥物制劑技術(shù)1002班第二組趙云騰組長：趙云騰組員：齊云環(huán) 閆雪娜李國華 蒲京京 劉超李璐欣 楊倩 張莉原料及產(chǎn)品的理化性質(zhì)冰乙酸：是指純真不含水的乙酸。 由于乙酸的熔點是16.6攝氏度 當(dāng)純乙酸的溫度低于16.6攝氏度時，乙酸就會變成冰一樣的固體，所以稱這樣的乙酸為冰乙酸。在冬季的實驗室里經(jīng)常會看到在試劑瓶里凍得象冰一樣的固體冰乙酸，需用溫水加熱溶化后才干運(yùn)用。透明液體，有刺激性酸臭，熔點16.7， 沸點118.1， 溶于水、醚、甘油，不溶于二硫化碳，相對密度(水=1)1.05。異戊醇：無色至淡黃色廓清油狀液體。有蘋果白蘭地香氣和辛辣味。熔點-117.2，沸點130，相

2、對密度( d2525)0.813。蒸氣有毒?；烊苡谝掖己鸵颐?，微溶于水。乙酸異戊酯：分子式C7H14O2，分子量130.18，無色液體，有香蕉和梨的氣味。熔點-78.5，沸點142，密度15/40.876克/厘米3。微溶于水，與乙醇、乙醚、乙酸乙酯等混溶。乙酸異戊酯用途 乙酸異戊酯是重要的溶劑，能溶解硝化纖維素、甘油三松香酸酯、乙烯樹脂、香豆酮樹脂、松香、乳香、達(dá)馬樹脂、山達(dá)樹脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有較強(qiáng)的果實香味，似梨、香蕉、蘋果等香味。因此廣泛用作各種食用果實香精。在煙用香精、日用化裝香精中也有適量運(yùn)用。還用于人造絲、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。反響方程式酯化反

3、響常用制備方法及原理方法: 用醇和酸酐反響，或用醇和酰鹵反響。原理：醇與酸無機(jī)酸或有機(jī)酸作用生成酯和水的反響，稱為酯化反響。酯化和水解是一個可逆平衡： 酯化和水解這兩個反響看來很簡單，但其反響機(jī)理卻比較復(fù)雜。在不同的反響物和反響條件下，便能夠有不同的反響機(jī)理。這里舉例加以闡明。 當(dāng)醇和有機(jī)酸作用時，普通地講，在構(gòu)成酯的過程中，是羧酸分子中的羥基與醇羥基中的氫原子結(jié)合成水；其他的部分縮合成酯。這里的羧酸是指普通的有機(jī)羧酸，而醇為伯醇或仲醇。由于叔醇很容易在分子內(nèi)脫水，普通制備第三醇的酯不直接用醇和酸進(jìn)展酯化，而是用一些其它方法制備的。 酸性催化酯化反響，經(jīng)反響機(jī)理的研討，知普通是酰-氧鍵斷裂的雙

4、分子酯化作用，酸催化的作用首先是使羧基中的羰基上的氧原子接受質(zhì)子，使羰基碳原子正電荷添加，然后是親核試劑如ROH進(jìn)攻羰基碳原子構(gòu)成過渡形狀，發(fā)生羧酸的酰-氧鍵斷裂而脫去一分子水，最后釋放出一個質(zhì)子而生成酯，它們的反響歷程可以表示如下： 酯化反響為酸性催化反響，酯化速率跟醇和酸的構(gòu)造類型有關(guān)，并與它們的濃度成正比。酯化反響的化學(xué)方程式可表示如下： 醇和無機(jī)酸作用時，無機(jī)酸分子中的氫原子與醇分子中的羥基生成水并縮合成無機(jī)酸酯。多元酸分子中一切的氫原子都被烴基取代時，那么生成中性酯；假設(shè)一部分氫原子被取代時那么生成酸性酯。 醇分子中的氧原子最后保管在酯的分子中。這樣的反響歷程，也可根據(jù)以下實驗進(jìn)展推

5、斷。用含同位素18O的甲醇和羧酸進(jìn)展酯化，如按酰-氧鍵分裂的方式進(jìn)展，那么所得的酯應(yīng)含有18O，現(xiàn)實上實驗證明也是這樣：回流安裝 有機(jī)化學(xué)反響速率普通較慢，需求加熱。為防止反響物料或溶劑在加熱過程中會發(fā)損失，防止易燃、易爆、有毒物質(zhì)逸散，常用回流操作。 熟習(xí)酯化反響原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法； 掌握帶分水器的回流安裝的安裝與操作； 熟習(xí)液體有機(jī)物的枯燥，掌握分液漏斗的運(yùn)用方法； 學(xué)會利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機(jī)物的操作技術(shù) 目的要求操作流程實驗藥品 實驗步驟酯化 洗滌 枯燥 蒸餾異戊醇 冰醋酸 硫酸98 碳酸鈉溶液10 食鹽水飽和 硫酸鎂無水圓底燒瓶錐形瓶直形冷凝管溫度計球形冷凝管

6、電熱套彎接納蒸餾頭分水器實驗儀器實驗操作枯燥的圓底燒瓶向圓底燒瓶中參與藥品 乙酸異戊酯實驗安裝乙酸異戊酯實驗安裝分別用30mL冷水、20mL10%Na2CO3溶液和飽和食鹽水洗滌反響液。粗乙酸異戊酯蒸餾安裝142粗乙酸異戊酯蒸餾安裝本卷須知 1. 加濃硫酸時，要分批參與，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。 2. 回流酯化時，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反響。 3. 堿洗時放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的液體沖出來。 項目名稱香料乙酸異戊酯的制備實訓(xùn)日期原料濃度用量異 戊 醇冰 醋 酸產(chǎn)品顏色狀態(tài)理 論 產(chǎn) 量實 際 產(chǎn) 量產(chǎn) 率 計 算產(chǎn)品純度檢驗（色譜分析）思 考 題1.酯化反應(yīng)制得的粗酯中含有哪些雜質(zhì)？該如何除去？2.洗滌時能否先堿洗后水洗？實訓(xùn)報告單思索題1制備乙酸異戊酯時，回流和蒸餾為什么必需運(yùn)用枯燥的儀器？2堿洗時，為什么會有二