1、工業(yè)分析技術(shù)工業(yè)分析技術(shù)PPT 開封大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院開封大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院情景五情景五 有機化工產(chǎn)品分析有機化工產(chǎn)品分析 項目一項目一 工業(yè)冰乙酸的分析工業(yè)冰乙酸的分析任務(wù)二任務(wù)二 工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的分析（氣相色譜法）工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的分析（氣相色譜法）單元七單元七 工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的分析工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的分析單元名稱單元名稱5-1-2-3工業(yè)冰乙酸中甲酸含量工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測定的測定授課班級授課班級授課時間授課時間4教學(xué)重點、難教學(xué)重點、難點解決方案點解決方案重點：熱導(dǎo)池檢測器的檢測原理，工業(yè)冰乙酸中甲酸含重點：熱導(dǎo)池檢測器的檢測原理，工業(yè)冰乙酸中甲酸含量量的測定方案設(shè)計

2、的測定方案設(shè)計難點：難點：內(nèi)標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)法，工業(yè)冰乙酸中甲酸含量工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測定結(jié)果分析的測定結(jié)果分析解決方案：解決方案：教師指導(dǎo)，學(xué)生練習(xí)，講練結(jié)合教師指導(dǎo)，學(xué)生練習(xí)，講練結(jié)合教學(xué)目標(biāo)教學(xué)目標(biāo)知識目標(biāo)：知識目標(biāo)：理解熱導(dǎo)池檢測器的檢測原理，理解熱導(dǎo)池檢測器的檢測原理，內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法。技能目標(biāo)：技能目標(biāo)：掌握熱導(dǎo)池檢測器的使用，掌握熱導(dǎo)池檢測器的使用，乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量物，內(nèi)標(biāo)法定量課后體會課后體會 技能訓(xùn)練技能訓(xùn)練 3.1 方法提要方法提要 用氣相色譜法在選定的工作條件下，樣品經(jīng)汽化通過色用氣相色譜法在選定的工作條件下，樣品經(jīng)汽化通過色譜柱，使其中各組分得到分

3、離用熱導(dǎo)檢測器檢測，乙酸譜柱，使其中各組分得到分離用熱導(dǎo)檢測器檢測，乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量。乙酯為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量。 3.2 儀器和試劑儀器和試劑 3.2.1儀器儀器 氣相色譜儀氣相色譜儀 ：島津：島津GC-14C ；記錄儀：色譜工作站；微；記錄儀：色譜工作站；微量玻璃注射器，量玻璃注射器，10 微升；微升； 3.2.2 試劑試劑 氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于999；乙酸乙酯：色譜純；無；乙酸乙酯：色譜純；無水乙醇；固定液：癸二酸；載體：水乙醇；固定液：癸二酸；載體：GDX-103 工業(yè)分析技術(shù)工業(yè)分析技術(shù)PPT 3.3 測定步驟測定步驟3.3.1 色譜柱及典型色譜操作條件

4、色譜柱及典型色譜操作條件推薦的色譜柱及典型操作條件見表推薦的色譜柱及典型操作條件見表5-5，各組分在色譜柱，各組分在色譜柱(癸二癸二酸酸GDX-103)上相對保留值見表上相對保留值見表5-6。典型色譜圖見圖。典型色譜圖見圖5-11。其他能達到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。其他能達到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。表表5-5 推薦的色譜柱及典型操作條件推薦的色譜柱及典型操作條件峰峰 序序組分名稱組分名稱相對保留時間相對保留時間min1空氣空氣O2水水+乙醛乙醛0.073甲酸甲酸0.704乙酸乙酯乙酸乙酯1.005乙酸乙酸1.30表5-6 相對保留時間項項 目目條條 件件色譜柱材

5、質(zhì)色譜柱材質(zhì)硼硅玻璃管或不銹鋼管硼硅玻璃管或不銹鋼管柱長柱長m 152O柱內(nèi)徑柱內(nèi)徑mm 23 _固定相固定相癸二酸：癸二酸：GDX-103(0.18 mmO25 mm)=7：100(溶劑：無水乙醇溶劑：無水乙醇)載氣載氣氫氣氫氣載氣流量載氣流量 (mLmln)50柱溫柱溫110汽化室溫度汽化室溫度150檢測室溫度檢測室溫度150橋電流橋電流mA1353.3.2 島津GC-14C操作規(guī)程（1）開機：）開機：將信號線插到將信號線插到 檢測器上。檢測器上。開載氣，將載氣壓力調(diào)至開載氣，將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa，根據(jù)分析方法選擇柱子。，根據(jù)分析方法選擇柱子?？諝獗淼膲毫Υ蟾艦榭諝獗淼膲毫Υ蟾艦?5

6、KPa，空氣為，空氣為65KPa,載氣總表的壓力為載氣總表的壓力為350KPa，M1和和M2兩表的壓力需要根據(jù)實驗條件去調(diào)節(jié)。兩表的壓力需要根據(jù)實驗條件去調(diào)節(jié)。確保柱子連接正確及有載氣流時，開主機電源，設(shè)溫度參數(shù)：根據(jù)確保柱子連接正確及有載氣流時，開主機電源，設(shè)溫度參數(shù)：根據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進樣口溫度儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進樣口溫度INJ和和DET 的溫度（數(shù)值參照分析條的溫度（數(shù)值參照分析條件），再設(shè)件），再設(shè)COL的溫度，恒溫分析時，直接輸入值即可；程序升溫時，的溫度，恒溫分析時，直接輸入值即可；程序升溫時，按按PROG鍵和鍵和鍵設(shè)定。（數(shù)值參照分析條件）鍵設(shè)定。（數(shù)值參照分析條件）按按FUNC

7、 5 ENT 三個鍵，設(shè)定三個鍵，設(shè)定READY檢查項（所用的溫度模檢查項（所用的溫度模塊），設(shè)定完后，按塊），設(shè)定完后，按ESC 鍵退出。鍵退出。按按SYSTEM 鍵，啟動加熱，等鍵，啟動加熱，等READY 狀態(tài)燈亮后再進行以下設(shè)置：狀態(tài)燈亮后再進行以下設(shè)置：按按DET# 鍵，鍵，鍵，選擇鍵，選擇FID 畫面，通過畫面，通過ON 鍵打開檢測器，當(dāng)用鍵打開檢測器，當(dāng)用1#FID時，時，POL 輸入輸入 1，當(dāng)用，當(dāng)用2#FID 時，時，POL 輸入輸入 2；RNG 靈敏度靈敏度根據(jù)分析條件輸入，可輸入根據(jù)分析條件輸入，可輸入 0。1。2。3 四檔。四檔。開開H2 和和AIR ，發(fā)生器開電源即可

8、。用鋼瓶時，將減壓閥輸出壓力，發(fā)生器開電源即可。用鋼瓶時，將減壓閥輸出壓力調(diào)至調(diào)至0.3Mpa；當(dāng)用；當(dāng)用1#FID時，開時，開1#AIR 表和表和1#H2 表（用表（用2#FID時，時，開開2#AIR 表和表和2#H2 表），分別調(diào)到表），分別調(diào)到45Kpa左右，點火時，左右，點火時，H2 壓力可壓力可高一些，按住高一些，按住IGNIT鈕，點火，點著后將鈕，點火，點著后將H2壓力調(diào)回壓力調(diào)回65Kpa。在處理機上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù)，觀察基線是否走直，走直后在主機在處理機上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù)，觀察基線是否走直，走直后在主機上調(diào)零，按上調(diào)零，按ZERO 鍵及鍵及鍵使基線在鍵使基線在0mV左右即可。左

9、右即可。進樣，按進樣，按START 鍵啟動。分析結(jié)束后停止，數(shù)據(jù)解析。鍵啟動。分析結(jié)束后停止，數(shù)據(jù)解析。 （2）關(guān)機）關(guān)機 關(guān)關(guān)H2和和AIR。（包括壓力表及減壓閥，發(fā)生器電源）。（包括壓力表及減壓閥，發(fā)生器電源） 降溫，將各溫度設(shè)為室溫。降溫，將各溫度設(shè)為室溫。 關(guān)檢測器，按關(guān)檢測器，按DET# 鍵，將鍵，將FID 設(shè)為設(shè)為 OFF。 等等COL 溫度降到溫度降到40以下后，關(guān)主機電源，將載氣總以下后，關(guān)主機電源，將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥，以免每次都閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥，以免每次都要調(diào)節(jié)。要調(diào)節(jié)。 數(shù)據(jù)處理機等數(shù)據(jù)解析完后即可關(guān)機。數(shù)據(jù)處理機等數(shù)據(jù)解析

10、完后即可關(guān)機。 （3）使用）使用TCD時的注意事項：時的注意事項： 由于熱導(dǎo)檢測器的設(shè)計結(jié)構(gòu)，它是一個惠斯通由于熱導(dǎo)檢測器的設(shè)計結(jié)構(gòu)，它是一個惠斯通電橋，有兩個流路，一路是參比，一路是測量。電橋，有兩個流路，一路是參比，一路是測量。所以在用它時必須接上兩根色譜柱，并且兩根色所以在用它時必須接上兩根色譜柱，并且兩根色譜柱的載氣流量大小必須一致。譜柱的載氣流量大小必須一致。 熱導(dǎo)檢測器用的載氣可以是氦氣，或者氫氣，熱導(dǎo)檢測器用的載氣可以是氦氣，或者氫氣，用氦氣時檢測器的靈敏度是最高的。用氦氣時檢測器的靈敏度是最高的。 熱導(dǎo)監(jiān)測器的靈敏度與檢測器溫度及載氣種類，熱導(dǎo)監(jiān)測器的靈敏度與檢測器溫度及載氣種

11、類，和加在熱導(dǎo)絲上的電流大小都有關(guān)系。和加在熱導(dǎo)絲上的電流大小都有關(guān)系。 最高的橋最高的橋流為流為200mA，一般不要用這么高的橋流。，一般不要用這么高的橋流。3.3.3 測定 （1）試樣的制備）試樣的制備 吸取吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量，精確樣品于具塞小三角瓶中稱量，精確至至0.000 2 g，加入，加入10 L內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯(或與甲或與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧克岱迕娣e相當(dāng)?shù)牧?稱量，精確至稱量，精確至0.000 2 g，混勻，混勻樣品。樣品。 （2） 測定測定 按照按照2.3.2操作儀器，待儀器穩(wěn)定后開始進樣分操作儀器，待儀器穩(wěn)定后開始進樣分析進樣量為析進樣量為5L (或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定定)，用色譜數(shù)據(jù)處理機或積分儀處理計算結(jié)果。，用色譜數(shù)據(jù)處理機或積分儀處理計算結(jié)果。 （3） 定量方法：定量方法：內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法。3.4 結(jié)果計算甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以表示，按下式計算：甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以表示，按下式計算：式中：式中：內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量，單位為克（內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量，單位為克（g）;甲酸峰面積；