1、5、有機(jī)制備實驗有機(jī)實驗基礎(chǔ)知識：（1）檢驗和鑒別（常用試劑：水，溴水，酸性高錳酸鉀溶液，氯化鐵溶液，銀氨溶液，新制氫氧化銅，茚三酮）（2）分離和提純（常用方法：分液和蒸餾，結(jié)晶和過濾，洗氣）（3）制備1（2012廣東33. 17分)苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反應(yīng)一段時間停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已知：苯甲酸分子量是122，熔點122.4，在25和95時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點。（1）操作為 ，操作為 。（2）無色液體A是 ，定性檢

2、驗A的試劑是 ，現(xiàn)象是 。（3）測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115開始熔化，達(dá)到130時仍有少量不熔。該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCL的混合物，設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。（4）純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH額物質(zhì)的量為2.40×10-3mol。產(chǎn)品中甲苯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算表達(dá)式為 ，計算結(jié)果為 （保留兩位有效數(shù)字）。2（2012浙江28.14分）實驗室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：制備過程中還有等副反應(yīng)。主要實驗裝置和步驟如下：（I）合成：在三頸瓶中加入20 g無水A

3、lCl3和30 ml無水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6 ml乙酸酐和10 ml無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。攪拌器ab滴液漏斗（）分離與提純：邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層水層用苯萃取，分液將所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器a的名稱：_；裝置b的作用：_。（2）合成過程中要求無水操作，理由是_。（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_。A反應(yīng)太劇烈B液體太多攪不動C反應(yīng)變緩慢 D副產(chǎn)物增多(4)分離和提純操作的目的是_。該操作中是

4、否可改用乙醇萃??？_（填“是”或“否”），原因是_。（5）分液漏斗使用前須_并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并_后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應(yīng)先_，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時，下A B C D來裝置中溫度計位置正確的是_，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是_。3（2012·新課程28.15分）溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：苯溴溴苯密度/g·cm-30.883.101.50沸點/8059156水中溶解度微溶微溶微溶按以下合稱步驟回答問

5、題：(1)在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL 液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白霧產(chǎn)生，是因為生成了 氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是 。(2)液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：向a中加入10 mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；濾液依次用10 mL水、8 mL10的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是 ；向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是 。(3)經(jīng)過上述分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為 ，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是 （填入正確選項前的字母）：A重結(jié)晶 B過濾 C蒸餾 D萃取(4)在該實驗中，a

6、的容積最適合的是 （填入正確選項前的字母）：A25 mL B50 mL C250 mL D500 mL4（2012·海南17.9分） 實驗室制備1，2-二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：可能存在的主要副反應(yīng)有：乙醇在濃硫酸的存在下在l40脫水生成乙醚。 用少量的溴和足量的乙醇制備1,2二溴乙烷的裝置如下圖所示： 有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：乙醇1,2-二溴乙烷乙醚狀態(tài)無色液體無色液體無色液體密度g · cm-30.792.20.71沸點78.513234.6熔點一l309-1l6回答下列問題：(1)在此制各實驗中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170左右，其最主要目的是 ；(填正確選項前的字母

7、) a.引發(fā)反應(yīng) b.加快反應(yīng)速度 c.防止乙醇揮發(fā) d.減少副產(chǎn)物乙醚生成(2)在裝置C中應(yīng)加入 ，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體(填正確選項前的字母) a水 b濃硫酸 c氫氧化鈉溶液 d飽和碳酸氫鈉溶液 (3)判斷該制各反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是 ；(4)將1，2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在 層(填“上”、“下”)；(5)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用 洗滌除去；(填正確選項前的字母) a水 b氫氧化鈉溶液 c碘化鈉溶液 d乙醇(6)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，可用 的方法除去；(7)反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是 ；但又不能過度冷卻(如用

8、冰水)，其原因是 。5（2011浙江28，15分）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：2FeCl32FeCl22HCl在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解活性炭脫色趁熱過濾冷卻結(jié)晶抽濾洗滌干燥請回答下列問題：（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a_，b_。（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：_。A緩慢冷卻溶液 B溶液濃度較高C溶質(zhì)溶解度較小D緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液中發(fā)

9、生過飽和現(xiàn)象，可采用_等方法促進(jìn)晶體析出。（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是_。A無水乙醇B飽和NaCl溶液C70乙醇水溶液D濾液（4）上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：_。（5）某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開始、回流15min、30min、45min和60min時，用毛細(xì)管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是_。 A15min

10、B30min C45minD60min6.（2011江蘇12分）草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖14所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）實驗過程如下：將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中控制反應(yīng)液溫度在5560條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO3與98%H2SO4的質(zhì)量比為2：1.5）溶液反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：C6H12O612HNO33H2C2O49NO23NO9H2OC6H12O68HNO36CO28NO10H2O3H2C2O42HNO36CO22NO4H2O

11、(1)檢驗淀粉是否水解完全所需用的試劑為 。(2)實驗中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是 。(3)裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)尾氣中n(NO2):n(NO)1：1時，過量的NaOH溶液能將NOx全部吸收，原因是 （用化學(xué)方程式表示）(4)與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點是 。(5)草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有 。7（2011天津，18分）某研究性學(xué)習(xí)小組為合成1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線： CO的制備原理：HCOOHCO+H2O，并設(shè)計出原料氣的制備裝置（如下圖）請?zhí)顚懴铝锌瞻祝海?）實驗室現(xiàn)有鋅粒

12、、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫出化學(xué)方程式： ， 。（2）若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是 ， ；C和d中承裝的試劑分別是 ， 。若用以上裝置制備H2， 氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是 ；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥H2的裝置圖。（3）制丙烯時，還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是_（填序號）飽和Na2SO3溶液 酸性KMnO4溶液 石灰水 無水CuSO4 品紅溶液（4）合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認(rèn)為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是_。

13、a. 低溫、高壓、催化劑 b. 適當(dāng)?shù)臏囟?、高壓、催化劑c. 常溫、常壓、催化劑 d. 適當(dāng)?shù)臏囟?、常壓、催化劑?）正丁醛經(jīng)催化劑加氫得到含少量正丁醛的1丁醇粗品，為純化1丁醇，該小組查閱文獻(xiàn)得知：RCHO+NaHSO3（飽和）RCH(OH)SO3Na；沸點：乙醚34，1丁醇118，并設(shè)計出如下提純路線：試劑1為_，操作1為_，操作2為_，操作3為_。8環(huán)己酮是一種重要的化工原料，實驗室常用強(qiáng)氧化劑氧化環(huán)己醇的方法制備環(huán)己酮：已知：（1）酸性Na2Cr2O7溶液具有強(qiáng)氧化性，在5560之間可以將環(huán)己醇氧化為環(huán)己酮，溫度更高時則繼續(xù)氧化生成己二酸，該反應(yīng)的H<0。（2）環(huán)己醇和環(huán)己酮的部分物理性質(zhì)見下表：物質(zhì)相對分子質(zhì)量沸點（）密度（g·cm-3，20）溶解性環(huán)己醇100161.10.9624能溶于水環(huán)己酮98155.60.9478微溶于水乙醚7434.60.7134微溶于水某實驗室制備環(huán)己酮的主要裝置和步驟如下：（1）粗產(chǎn)物的制備：在儀器a中加入5.2mL環(huán)己醇和25 mL乙醚，搖勻且冷卻至0。開動攪拌，將酸性Na2Cr2O7溶液從滴液漏斗中緩慢滴入儀器a中，保持反應(yīng)溫度在5560之間繼續(xù)攪拌