1、實驗九過氧化氫含量的測定重點：氧化還原滴定法的基本原理，過氧化氫含量的測定方法難點：實驗條件的控制(溫度、酸度、滴定速度)一、實驗?zāi)康?學(xué)習(xí)氧化還原滴定法的基本原理2、掌握KMnO溶液的配制和標定方法3、學(xué)習(xí)用KMnO標準溶液測定 H2O2含量的方法二、實驗原理市售的KMnO 4試劑常含有少量 MnO2和其他雜質(zhì)，蒸餾水中含有少量有機物質(zhì)，它們能使KMnO 4還原為MnO(OH) 2,而MnO(OH) 2又能促進KMnO 4的自身分解：AMnO； + 2仏 0 二 4妙 + 30 T 也見光時分解得更快。因此，KMnO 4溶液的濃度容易改變，必須正確地配制和保存，如果長期使用，應(yīng)定期進行標定。

2、標定KMnO 4溶液的基準物質(zhì)有 AS2O3、鐵絲、H2C2O4 2出0和Na2C204等，其中以Na2C204最常用。Na2C204易純制，不易吸濕，性質(zhì)穩(wěn)定。在酸性條件下，用Na2C2O4標定KMnO 4的反應(yīng)為：2MnO； + 吃片+16JT 二 2Mn+WCOaT+8H2O滴定時利用 MnO 4-本身的紫紅色指示終點，稱為自身指示劑。過氧化氫具有還原性，在酸性介質(zhì)和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應(yīng)方程式為：2廁0； +5FQ +6屮二 2M叮+ 50)T 弋禺0室溫時，滴定開始反應(yīng)緩慢，隨著 Mn2+的生成而加速。H2O2加熱時易分解，因此，滴定時通常加入Mn2+作催化劑。三、儀

3、器和試劑O.OlOmol L-1KMnO 4標準溶液；H2SO4溶液3mol L-1 ； MnSO 4溶液1mol L-1； H2O2試樣(市售質(zhì)量分數(shù)約為 30%的H2O2水 溶液)；Na2GO(s)分析純。四、實驗內(nèi)容1、0.010mol L-1KMnO溶液的配制稱取0.8gKMnO4溶于500mL水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1小時，冷卻后于室溫下放置1周后，用微孔玻璃漏斗過濾，濾液貯于清潔帶塞的棕色瓶中。2、KMnO標準溶液的標定準確稱取0.70.8g基準物質(zhì)NQC2O4置于100mL燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)移到 250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取25.00mL NqC2O4

4、溶液，加入4mL3mol L-1H2SQ,加熱至75 C85 C，趁熱用KMnO溶液進行滴定。開始時滴定速度要慢，等前一滴KMnO的紅色完全褪去再滴入下一滴，隨著滴定的進行，由于溶液中產(chǎn)物MrT的自身催化作用，滴定速度可適當加快，直至滴定的溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點。平行標定3次，計算KMnO溶液的濃度和相對平均偏差。3、HbQ試樣的分析用移液管移取 HbQ試樣溶液1.00mL，置于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻后備用。用移液管移取稀釋過的HbQ25.00mL于250mL錐形瓶中，加入 3mol L-1 HbSQ10mL，加一滴0.5mol ?_-1的MnSO溶液，用KM

5、nO標準溶液滴定到溶液呈微紅色，半分鐘不褪 即為終點。平行測定 3次，計算試樣中 HQ2的質(zhì)量濃度(g L-1)和相對平均偏差。"畑0J珥加q) X紐)21.00x(25.00/250 00)x1000X100%五、數(shù)據(jù)記錄與處理六、注意事項：1、KMnO與N&GQ4反應(yīng)溫度不能過高也不能過低。2、KMnO顏色較深，讀數(shù)時應(yīng)以液面的上沿最高線為準。3、滴定速度先慢后快。4、KMnQ滴定終點的確定方法：溶液呈微紅色且半分鐘不褪色。七、實驗討論1、 配制KMnO 4標準溶液時，為什么要將 KMnO 4溶液煮沸一定時間并放置數(shù)天？配好的KMnO 4溶液為什么要過濾后才能保存？過 濾

6、時是否可以用濾紙？答：市售KMnO 4試劑含有少量 MnO2和其他雜質(zhì)，蒸餾水中也含有少量有機物質(zhì)， 它的能使KMnO 4還原為MnO(OH) 2,而MnO(OH) 2 又促進KMnO 4的自身分解，因此煮沸并放置數(shù)天，以使KMnO 4與已有的雜質(zhì)反應(yīng)完畢。如不過濾，在保存的過程中MnO(OH) 2會促進KMnO 4的分解。不能用濾紙過濾，因為 KMnO 4與濾紙中的還原性的物質(zhì)反應(yīng)。2、 配制好的KMnQ溶液為什么要盛放在棕色瓶中保存？如果沒有棕色瓶怎么辦？答：KMnO 4見光會部分分解，因此需避光保存。若無棕色瓶，放于暗處并于用前標定。3、 在滴定時，KMnO溶液為什么要放在酸式滴定管中？

7、答：若放于堿式滴定管中，則堿式滴定管中的乳膠管會被KMnO 4氧化而老化，同時又影響滴定準確度。4、 用NGC4標定KMnO 4時，為什么必須在 fSO介質(zhì)中進行？酸度過高或過低有何影響？可以用HN0或HCI調(diào)節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到7585 C?溶液溫度過高或過低有何影響？答：為使滴定反應(yīng)能夠按反應(yīng)式進行，溶液必須保持足夠的酸度，所以用H2SO4作為介質(zhì)；酸度過低，反應(yīng)產(chǎn)物可能混有MnO 2沉淀，酸度過大又會促使HC2C4分解；不能用 HNO3或HCI調(diào)節(jié)酸度，因為 HNO3具有氧化性，HCI具有還原性，都有可能與氧化還原反應(yīng)。為使反應(yīng)完全，需加熱到75-85 C。溫度過高，會使部分HC2C4發(fā)生分解，溫度過低，反應(yīng)不完全。5、 標定KMnO 4溶液時，為什么第一滴 KMnO加入后溶液的紅色褪去很慢，而以后紅色褪去越來越快？答：開始時反應(yīng)速度較慢，加入第一滴KMnO 4加入后溶液的紅色褪去較慢，隨著Mn2+生成和增多，在 Mn2+的催化作用下，反應(yīng)越來越快，因而紅色褪去也越來越快。?此棕色沉淀物通常方法不容易洗凈，應(yīng)怎6/盛放KMnO 4溶液的燒杯或錐形瓶等容器放置較久后，其壁上