1、核磁共振實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c實(shí)驗(yàn)儀器1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解核磁共振的基本原理；（2） 學(xué)習(xí)利用核磁共振校準(zhǔn)磁場和測量因子g的方法：（3）掌握利用掃場法創(chuàng)造核磁共振條件的方法，學(xué)會(huì)利用示波器觀察共振吸收信號(hào)（4）測量19F的gN因子。2. 實(shí)驗(yàn)儀器圖4 B-3檢感共振實(shí)驗(yàn)裝朮方框團(tuán)1 -水2如-掃瞬畔-址觀樣砒 F率計(jì);NM-n型核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置，水樣品和聚四氟乙烯樣品。探測裝置的工作原理：圖一中繞在樣品上的線圈是邊限震蕩器電路 的一部分，在非磁共振狀態(tài)下它處在 邊限震蕩狀態(tài)（即似振非振的狀態(tài)） 并把電磁能加在樣品上，方向與外磁 場垂直。當(dāng)磁共振發(fā)生時(shí)，樣品中的粒子吸收了震蕩電路提供的能量使

2、振蕩電路的Q值發(fā)生變化，振蕩電路產(chǎn)生顯著的振蕩，在示波器上產(chǎn)生共振信號(hào)。二、實(shí)驗(yàn)原理（要求與提示：限 400字以內(nèi)，實(shí)驗(yàn)原理圖須用手繪后貼圖的方式）原子核自旋角動(dòng)量不能連續(xù)變化，只能取分立值即：p =其中I稱為自旋量子數(shù)，1=0, 1/2 , 1, 3/2 , 2, 5/2，本實(shí)驗(yàn)涉及的質(zhì)子和氟核F19的自旋量子數(shù)I都等于1/2。類似地原子核的自旋角動(dòng)量在空間某一方向，例如z方向的分量不能連續(xù)變化，只能取分立的數(shù)值自旋角動(dòng)量不為零的原子核具有與之相聯(lián)系的核自旋磁矩，其大小為：其中e為質(zhì)子的電何，M為質(zhì)子的質(zhì)量，g是一個(gè)由原子核結(jié)構(gòu)決定的因子，對(duì)不冋種類的原子核g的數(shù)值不同，g成為原子核的g因子

3、。由于核自旋角動(dòng)量在任意給定的z方向的投影只可能?。?1+1 ）個(gè)分立的數(shù)值，因此核磁矩在 z方向上的投影也只能取（21+1 ）個(gè)分立的數(shù)值:Jz 二g希 Pz2M2M原子核的磁矩的單位為:通常把B的方向規(guī)定2M當(dāng)不存在外磁場時(shí)，原子核的能量不會(huì)因處于不同的自旋狀態(tài)而不同。為z方向，由于外磁場 B與磁矩的相互作用能為:E - B -zB = PzB = -；m B核磁矩在加入外場 B后，具有了一個(gè)正比于外場的頻率。量子數(shù)m取值不同，則核磁矩的能量也就不同。原來簡并的同一能級(jí)分裂為 （21+1）個(gè)子能級(jí)。不同子能級(jí)的能量雖然不同， 但相鄰能級(jí)之間的能量間隔卻是一樣的，即：而且，對(duì)于質(zhì)子而言，1=

4、1/2，因此，m只能取m=1/2和m=-1/2兩個(gè)數(shù)值。簡并能級(jí) 在磁場中分開。其中的低能級(jí)狀態(tài)，對(duì)應(yīng)E=- mB,與場方向一致的自旋，而高的狀態(tài)對(duì)應(yīng)于Ez=mB,與場方向相反的自旋。當(dāng)核自旋能級(jí)在外磁場B作用下產(chǎn)生分裂以后，原子核在不同能級(jí)上的分布服從玻爾茲曼分布。若在與B垂直的方向上再施加一個(gè)高頻電磁場（射頻場），且射頻場的頻率滿足一定條件時(shí)會(huì)引起原子核在上下能級(jí)之間躍遷。這種現(xiàn)象稱為共振躍遷（簡稱共振）。發(fā)生共振時(shí)射頻場需要滿足的條件稱為共振條件：YB2 二如果用圓頻率3 =2nv表示，共振條件可寫成： = B通過測量質(zhì)子在磁場 B中的共振頻率 V H可實(shí)現(xiàn)對(duì)磁場的校準(zhǔn)，即：B： H反之

5、，若B已經(jīng)校準(zhǔn)，通過測量未知原子核的共振頻率V便可求出待測原子核的丫值 (通常用丫 12 n值表征)或g因子。三、實(shí)驗(yàn)步驟(要求與提示： 限400字以內(nèi))觀察摻雜有三氯化鐵的水樣品中質(zhì)子的的核磁共振信號(hào)并測量與永磁體磁感應(yīng)強(qiáng)度 對(duì)應(yīng)的共振頻率(1) 將邊限震蕩器盒上的樣品小心地從永磁鐵上的插槽放入永磁鐵中。(注意不要碰掉樣品的銅皮)(2) 將邊限振蕩器的“檢波輸出”接示波器的“CH1端，置示波器的“方式”為CH1(3) 將邊限振蕩器的“頻率測試”端接多功能計(jì)數(shù)器的“輸入A”。(4) 將調(diào)壓器插頭接入 220V市電插座。(5) 調(diào)節(jié)邊線振蕩器的“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕，使示波器上出現(xiàn)共振信號(hào)。(6) 固

6、定提供掃場的調(diào)壓器輸出電壓為100V ,調(diào)節(jié)邊限振蕩器的“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕改變邊限振蕩器的頻率V,觀察示波器上共振信號(hào)的變化，任取三個(gè)不同波形畫下，并記下相應(yīng)的掃場電壓 V變邊限振蕩器頻率V (由頻率計(jì)讀出)值。(7) 固定邊線振蕩器的頻率v,改變調(diào)壓器的輸出值V (774313MHr _貝：-=1.721 xiosr2期21 旳5財(cái)比- 24.675260.2 X 42S77MHz/TAB=r= U21X1M2.計(jì)算氟核的gN因子根據(jù)核磁共振公式:=5.2366.626xl034/-gx 23,222312 x lHzM493x1027x0.582T氟核共振頻率誤差:gN因子的相對(duì)誤差:；sa

7、xio-1嚴(yán)如勺3.222312 XI屮1 0,532 /=2.957X 10420蚯=2.9S7 X 10-4 X 5.236 = 1.548 X10 尢 0.002故一 :-二二相對(duì)誤差 jx2d2五、分析討論（提示：分析討論不少于 400字）1. 實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生誤差的分析通過本次實(shí)驗(yàn)以及數(shù)據(jù)的處理，我發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過程中存在很多誤差，主要有：（1） 儀器的磁場強(qiáng)度時(shí)非常不穩(wěn)定， 且儀器的射頻幅度不能調(diào)到很低， 難以達(dá)到部分樣品 的最佳射頻幅度范圍。 射頻幅度值不穩(wěn)定，頻率調(diào)節(jié)前設(shè)定好的射頻幅度值， 會(huì)隨著頻率的 調(diào)節(jié)而明顯改變（往大于設(shè)定值方向變化） 。（2）同時(shí)，實(shí)驗(yàn)中很難找到合適的位置使尾

8、波數(shù)最多，故加大了實(shí)驗(yàn)誤差。而且實(shí)驗(yàn)過程中必須保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)、 儀器和樣品的穩(wěn)定， 避免震動(dòng)，因?yàn)檎饎?dòng)會(huì)帶來核磁共振波形的極度不 穩(wěn)定。（3）經(jīng)分析表明，實(shí)驗(yàn)裝置中永磁鐵所產(chǎn)生的勻強(qiáng)磁場并不是完全均勻的，其方向也并不一致，由此也引起了實(shí)驗(yàn)測量的一些誤差。（4） 示波器波形圖像的不穩(wěn)定導(dǎo)致坐標(biāo)讀數(shù)的誤差，但對(duì)實(shí)驗(yàn)影響不大，因?yàn)樽鴺?biāo)的準(zhǔn)確大 小沒有什么意義。2. 如何確定對(duì)應(yīng)于磁場為Bo時(shí)核磁共振的共振頻率v0問題實(shí)驗(yàn)過程中我們是通過使輸入電壓恒定，在固定幅度的情況下調(diào)節(jié)頻率，觀察示波器波形，當(dāng)出現(xiàn)等距共振波形時(shí)，觀察其頻率。則此時(shí)的頻率即為核磁共振的共振頻率。3. 關(guān)于最佳射頻幅度問題測量氟原子核時(shí)

9、，由于氟的共振信號(hào)比較小，樣品的弛豫時(shí)間過長導(dǎo)致飽和現(xiàn)象而引起信號(hào)變小，在實(shí)驗(yàn)過程中射頻幅度調(diào)節(jié)不當(dāng)會(huì)使實(shí)驗(yàn)難以進(jìn)行，通過查閱資料，我找到部分樣品最佳射頻幅度。實(shí)驗(yàn)使用射頻幅度隨樣品而異將測得的氫核的共振頻率十42.577 X 40.055 ,即得到氟的共振頻率（例如：測量得到氫核的共振頻率為20.000MHz，則氟的共振頻率為20.000十42.577 X 40.055MHz=18.815MHz）。將氫氟酸樣品放入探頭中，將頻率調(diào)節(jié)至磁鐵上標(biāo)志的氟的共振頻率值，并仔細(xì)調(diào)節(jié)得到共振信號(hào)。由于氟的共振信號(hào)比較小，故此時(shí)應(yīng)適當(dāng)降低掃描幅度（一般不大于3V ），這是因?yàn)闃悠返某谠r(shí)間過長導(dǎo)致飽和現(xiàn)象而引起信號(hào)變小。實(shí)驗(yàn)使用射頻幅度隨樣品而異。下表列舉了部分樣品的最佳射頻幅度，在初次調(diào)試時(shí)應(yīng)注意， 否則信號(hào)太小不容易觀測。表1部分樣品的弛傑時(shí)間及最佳射頻帕度范國樣品哋豫時(shí)間（T、）鼠隹射頗幅度范甬硫啟銅涪液夠 0. ImS34V甘油0, 52V純水 n山 1IV氫祗戢嶽廉子約 0. ImS0. 531六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論1.由前面的分析可知，共振波峰的相對(duì)位置的變化由Be的大小和Bi的角頻率之間的關(guān)系所決定。在Bi