1、重鉻酸鉀-硫酸消解法測土壤總氮目的意義氮素是植物最重要的營養(yǎng)元素之一。 土壤中的氮素多以有機(jī)態(tài)存在于土壤腐 殖質(zhì)中，只有少量的無機(jī)態(tài)氮肥，以硝酸根、亞硝酸根和氨根離子的形式存在于 土壤溶液中，或被土壤膠體吸附。土壤全氮包括了有機(jī)和無機(jī)態(tài)氮的總含量。測 定土壤全氮含量不但可以作為施肥的參考， 而且可以判斷土壤肥力，據(jù)此擬定施 肥措施。二、方法原理土壤中含氮有機(jī)化合物在催化劑的參與下，與濃 H2SO4共煮消化分解，使其 所含的氮轉(zhuǎn)化為氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨，再以蒸餾、擴(kuò)散或比色等方法測定 氮量。本實(shí)驗(yàn)采用重鉻酸鉀一硫酸消化、蒸餾測氮，主要反應(yīng)式如下：NH2 CH2CONH-CH 2COOH4+H

2、2SO4T2NH2-CH2CONH+SO2+Q）NH2-CH2CONH+3H2SO4T NH3+2CO2 T +3SO+ 4H2O2NH2-CH2CONH+2K2Cr2O7+9H2SO4 （NH4）2SO4+2aSO4+2Cr2（SO4）3+4CO2+1OH 2O（NH4）2SO4+2NaOH Na 2SO4+2H2O+2NH3 TNH3+H3BO3F 3BO3NH3H3BO3NH3+HCT 3BO3+NH4CL三、測定步驟準(zhǔn)確稱取通過0.25mm孔篩的土樣0.10.5g放入消化管中，有機(jī)質(zhì)含量大于 5%時(shí)應(yīng)加12g焦硫酸鉀，以提高硫酸的氧化能力。加濃H2SO45ml，搖勻，使樣品充分濕潤。在

3、消化管口加一小漏斗。于消化 爐上高溫消煮15分鐘左右（當(dāng)大量冒白煙，搖動(dòng)時(shí)瓶壁無黑色碳粒粘附即可）。冷卻后，用移液管加入5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在消化爐上低溫微沸 5分鐘（此時(shí)不能使硫酸發(fā)煙），加入重鉻酸鉀后，如瓶內(nèi)液體呈綠色或消毒12分 鐘后變成綠色，應(yīng)補(bǔ)加1g重鉻酸鉀繼續(xù)消煮，若消煮5分鐘以上才變綠色，又 無發(fā)煙現(xiàn)象，則對結(jié)果無大影響。否則應(yīng)棄去重做。冷卻后，把消化管理內(nèi)容物洗入蒸餾室中，從加堿杯加入25ml 40% NaOH，通過蒸氣，將盛有25ml 2%硼酸和1滴定氮混合指示劑的三角瓶承接于冷凝管下 端（管口浸在三角瓶中的液面下，以免吸收不完全）。蒸餾20分鐘后，檢查蒸餾是否完全（方法

4、是：在冷凝管下端取1滴蒸出液于點(diǎn)滴板上，加1滴納氏試劑， 如無黃色，即表示蒸餾完全。）如不完全，則繼續(xù)蒸餾，直到蒸餾完全為止。取下三角瓶（先用少量蒸餾水沖冷凝管下端），用 0.02mol/LHCL標(biāo)準(zhǔn)液滴 定，溶液由蘭變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)的同時(shí)應(yīng)做空白試驗(yàn)。四、結(jié)果計(jì)算xlOEJ式中：V滴定樣品時(shí)消耗HCIml數(shù);V。一滴定空白時(shí)消耗HCIml數(shù);0.014 1mg當(dāng)量氮的克數(shù)；NHCL的當(dāng)量濃度五、試劑配制及儀器設(shè)備1試劑飽和重鉻酸鉀溶液：稱取200g化學(xué)純重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。40% NaOH溶液：稱取400g NaOH，加蒸餾水溶解并不斷攪拌，再稀釋至 1000ml，貯

5、于塑料瓶中。2%硼酸溶液：溶解20g硼酸于950ml的熱蒸餾水中，冷后，加入 20g的混 合指示劑，充分混勻后，小心滴加氫氧化鈉溶液（0.1mol/L），直至溶液呈紅紫 色（pH約4.5），稀釋成1L。定氮混合指示劑：溶解0.099g溴甲酚綠及0.066g甲基紅于100ml乙醇（95%）0.02mol/L鹽酸溶液：取濃HCI1.67ml稀釋至1000ml然后用標(biāo)準(zhǔn)硼砂標(biāo)定納氏試劑：稱取134g NaOH溶于460ml蒸餾水中，為第一溶液，稱碘化鉀20g溶于50ml蒸餾水，并加碘化汞使溶液至飽和狀態(tài)（大約32g）,為第二溶液， 然后將兩液混合即成。2.儀器設(shè)備 定氮蒸餾儀、消化爐、消化管、彎頸小

6、漏斗、三角瓶、分析天平等。 注：變綠后 15 分鐘；加重鉻酸鉀前， 需冷卻； 加入重鉻酸鉀后， 需搖均勻， 否則會(huì)噴射；消煮時(shí)間要足夠，消煮H2SO4以大量冒白煙為準(zhǔn)；飽和重鉻酸鉀宜 隨配隨用，沒有沉淀物析出。六、注意事項(xiàng)1. 在使用蒸餾裝置前，要先空蒸 5 分鐘左右，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中 可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈，并用納氏試劑檢查。2. 樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻，然后再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作 用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀后，如果溶液出現(xiàn)綠色，或 消化 12分鐘后即變綠色， 這說明重鉻酸鉀量不足， 在這種情況下， 可 補(bǔ)加1g固體重鉻酸鉀（K2Cr2O7），然后繼續(xù)消化。3. 若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可再補(bǔ)加硼酸吸收液，仍可繼續(xù)蒸餾。4. 在蒸餾過程中必須冷凝充分， 否則會(huì)使吸收液發(fā)